[发明专利]一种茜素黄R钠盐的制备方法有效
| 申请号： | 201910349930.0 | 申请日： | 2019-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN110003045B | 公开（公告）日： | 2021-11-09 |
| 发明（设计）人： | 郭建国;顾小焱;郑琦;宋忠哲 | 申请（专利权）人： | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C245/08 | 分类号： | C07C245/08;C07C243/22;C07C241/02 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 高姗 |
| 地址： | 200072 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 茜素 钠盐 制备 方法 | ||
1.一种茜素黄R钠盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取4-硝基氯苯溶解于二氯甲烷中，得溶液A；
(2)取氢氧化钠溶于水，配成10％水溶液，加入5-肼基水杨酸，制得5-肼基水杨酸钠水溶液B；
(3)搅拌下将溶液A和溶液B混合，然后升温，搅拌反应；
(4)降温，静置，分相；
(5)水相升温，滴加5％双氧水，超声波、搅拌下反应，得到茜素黄R钠盐；
(6)精制后，得高纯度茜素黄R钠盐。
2.根据权利要求1所述的茜素黄R钠盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中溶液A中4-硝基氯苯的摩尔浓度为2.5-3mol/L。
3.根据权利要求1所述的茜素黄R钠盐的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠与5-肼基水杨酸的摩尔比为2.1-2.2：1；所述5-肼基水杨酸与4-硝基氯苯的摩尔比为0.8-0.9：1。
4.根据权利要求1所述的茜素黄R钠盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，于25℃下将溶液A和溶液B混合。
5.根据权利要求1所述的茜素黄R钠盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，升温至30～35℃，搅拌反应45-90分钟。
6.根据权利要求1所述的茜素黄R钠盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)，降温至15℃，静置30-60分钟，分相。
7.根据权利要求1所述的茜素黄R钠盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，水相升温至50～54℃；所述双氧水与5-肼基水杨酸的摩尔比为1.05-1.1：1。
8.根据权利要求1所述的茜素黄R钠盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，超声波、搅拌下反应45-90分钟。
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