[发明专利]一种制备氨基树脂空心微胶囊的方法有效

专利信息
申请号: 201910347638.5 申请日: 2019-04-28
公开(公告)号: CN110013805B 公开(公告)日: 2022-10-14
发明(设计)人: 董红星;张卫东;王志伟;刘立佳;许欣;田瑶;胡昕彤;张春红 申请(专利权)人: 哈尔滨工程大学
主分类号: B01J13/02 分类号: B01J13/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 氨基树脂 空心 微胶囊 方法
【说明书】:

发明提供一种制备氨基树脂空心微胶囊的方法,包括如下步骤:步骤一:将氨基树脂预聚体、发泡剂和稳定剂均匀混合,经过高速搅拌形成泡沫层;步骤二:待泡沫层稳定后,加入盐析剂和固化剂并调节PH为1‑2酸化;步骤三:水浴恒温,间隔固定时间加水分散,反应1‑2小时后取上层加水漂洗、乙醇浸泡和真空干燥后得到氨基树脂空心微胶囊。本发明制备工艺简单,成本低廉,反应条件温和,且重现性好;所制得的微胶囊的分散性好、形貌规则、粒径均匀;所选的壁材为氨基树脂,与大部分聚合物具有良好的相容性,可用于自修复填料和其它功能高分子领域。

技术领域

本发明涉及一种制备空心微胶囊的方法,尤其涉及一种制备氨基树脂空心微胶囊的方法,属于功能高分子材料技术领域。

背景技术

微胶囊作为一种理想的载体,可以储存微细状态的物质,一定程度上保护内部芯材免于外界影响,保持其稳定性,因此特别适合用于食物、药品、印刷、涂料剂等行业。但是微胶囊制备前期往往涉及乳液等亚稳态模板的制备,而这些模板的稳定性往往会受到芯材本身性质的影响,每更换一种芯材需要寻找合适的表面活性剂和探究不同的制备工艺,在工业上往往会造成工艺技术的投资过大。鉴于此,先制备空心微胶囊再通过负压渗透得到相应芯材微胶囊的方法由于工艺简单,适用范围广,显示出卓越的经济性。

空心微胶囊是指一类尺寸在微米至毫米之间的具有特殊结构的材料,其中空部分可以容纳大量的客体分子或大尺寸的客体;另外,中空球具有密度低,比表面积大,稳定性好和具有表面渗透能力的特点,因此在化学、生物和材料科学等领域均有重要的应用,如控制释放胶囊(药物、颜料、化妆品、油墨)、人造细胞、电学元件、自修复填料、催化、分离材料、涂料以及声学隔音材料等。

传统的碱/酸溶胀法、自组装法、溶胶凝胶法、SPG膜乳化法等方法,能有效制备几十微米以下的聚合物微胶囊,但很难合成粒径上百微米的单分散聚合物微胶囊。合成粒径上百微米的微胶囊往往是通过种子溶胀的多段聚合法,需要多次重复溶胀与聚合操作过程,工艺较繁琐,产品收率较低。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种制备条件温和、形态可控、反应过程易于控制的利用气泡为模板的氨基树脂空心微胶囊的方法。

本发明的目的是这样实现的:

一种制备氨基树脂空心微胶囊的方法,包括如下步骤:

步骤一:将氨基树脂预聚体、发泡剂和稳定剂均匀混合,经过高速搅拌形成泡沫层;

步骤二:待泡沫层稳定后,加入盐析剂和固化剂并调节PH为1-2酸化;

步骤三:水浴恒温,间隔固定时间加水分散,反应1-2小时后取上层加水漂洗、乙醇浸泡和真空干燥后得到氨基树脂空心微胶囊。

本发明还包括这样一些特征:

1.所述氨基树脂预聚体、发泡剂和稳定剂的质量份数比为30-70:0.2-0.5:0.5-0.8;

2.所述氨基树脂预聚体由氨基树脂制备而成,所述氨基树脂为脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂或三聚氰胺-尿素-甲醛树脂;

3.所述发泡剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠中的一种或多种;

4.所述稳定剂为聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠或明胶;

5.所述步骤二中酸化使用的是柠檬酸、稀盐酸、稀硫酸或氯化铵;

6.所述盐析剂为氯化铵、氯化钠,所述固化剂为间苯二酚;

7.所述步骤二具体为泡沫层稳定后加入1.5g氯化铵、氯化钠和间苯二酚,并用柠檬酸调节pH为1-2;

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