[发明专利]一种制备氨基树脂空心微胶囊的方法有效
| 申请号: | 201910347638.5 | 申请日: | 2019-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN110013805B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
| 发明(设计)人: | 董红星;张卫东;王志伟;刘立佳;许欣;田瑶;胡昕彤;张春红 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工程大学 |
| 主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 氨基树脂 空心 微胶囊 方法 | ||
1.一种制备氨基树脂空心微胶囊的方法,其特征是,包括如下步骤:
步骤一:将氨基树脂预聚体、发泡剂和稳定剂均匀混合,经过高速搅拌形成泡沫层,所述稳定剂为聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠或明胶;
步骤二:待泡沫层稳定后,加入盐析剂和固化剂并调节pH为1-2酸化;
步骤三:水浴恒温,间隔固定时间加水分散,反应1-2小时后取上层加水漂洗、乙醇浸泡和真空干燥后得到氨基树脂空心微胶囊;所述氨基树脂预聚体、发泡剂和稳定剂的质量份数比为30-70:0.2-0.5:0.5-0.8,所述稳定剂为聚丙烯酰胺,所述发泡剂为0.27 g十二烷基苯磺酸钠和0.03 g十二烷基硫酸钠的混合物,所述盐析剂为氯化铵和氯化钠的混合物,所述固化剂为间苯二酚。
2.根据权利要求1所述的制备氨基树脂空心微胶囊的方法,其特征是,所述氨基树脂预聚体由氨基树脂制备而成,所述氨基树脂为脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂或三聚氰胺-尿素-甲醛树脂。
3.根据权利要求1所述的制备氨基树脂空心微胶囊的方法,其特征是,所述步骤二中酸化使用的是柠檬酸、稀盐酸或稀硫酸。
4.根据权利要求1所述的制备氨基树脂空心微胶囊的方法,其特征是,所述步骤二具体为泡沫层稳定后加入1.5 g氯化铵、氯化钠和间苯二酚,并用柠檬酸调节pH为1-2。
5.根据权利要求1所述的制备氨基树脂空心微胶囊的方法,其特征是,所述步骤三具体为水浴升温到35 ℃,每隔15 min加入20 ml的30℃温水分散上层团聚泡沫,共计两次,之后每15 min 加入50 ml温水稀释单体,共计两次,保持35 ℃反应1.5 h后取上层微胶囊过滤用大量蒸馏水洗涤,乙醇浸泡一天后30 ℃真空干燥48 h得到白色微胶囊粉末。
6.根据权利要求2所述的制备氨基树脂空心微胶囊的方法,其特征是,所述氨基树脂预聚体由氨基树脂制备而成具体为:取10g氨基树脂和25-27 g 37%的甲醛溶液于圆底烧瓶中,通过磁力搅拌完全溶解后,滴加三乙醇胺调节pH为8-9,水浴加热到70℃反应1.5小时,获得透明的氨基树脂预聚体。
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