[发明专利]一种10-溴-7H-苯并[c]咔唑的制备方法

说明书

本发明公开了一种10‑溴‑7H‑苯并[c]咔唑的制备方法，包括以下原料：2‑萘酚：260g；水合肼（80%）：520g；清水：500g；甲苯：750ml；浓盐酸：100ml；2‑萘肼盐酸盐：164g；甲醇：968ml；环已酮：91g；冷的甲醇：250ml；5、6、7、8‑四氢‑3、4‑苯并咔唑：98.3g；甲苯：700ml；DDQ：201.9g；乙醇：200ml；苯并[c]咔唑：65.1g；二氯甲烷：600ml；NBS：54g；甲苯：450ml；活性炭：3g；四口反应瓶：若干个，具体反应步骤为：①.2‑萘酚和2倍重量的水合肼（80%），回流反应20h，经稀盐酸处理后，得到2‑萘肼盐酸盐。本发明污染小、成本低、产率高，利用价廉易得的原材料，通过四步反应，得到目标化合物，产品总收率较高；工艺操作简单，三废排放少，适于规模化生产。

技术领域

本发明涉及化工材料的制备技术领域，尤其涉及一种10-溴-7H- 苯并[c]咔唑的制备方法。

背景技术

咔唑衍生物是典型的富电子基团，因此咔唑衍生物具有良好的空穴传输能力和高发光能力，而且由于其是大的刚性平面结构，基团运动困难，可以有效地提高化合物的玻璃化转变温度(Tg)。因此咔唑衍生物是一类具有高Tg、高发光强度以及良好空穴传输性能的材料，可作为空穴传输材料与发光材料使用。

10-溴-7H-苯并[c]咔唑是一种重要的有机发光材料中间体，可以进一步合成有机光电材料，而有机光电材料已经广泛应用于有机发光二极管(0LED)。

目前国内外文献报道的10-溴-7H-苯并[c]咔唑的制备方法主要有为几种：

A、专利CN103298800中报道用4-溴苯肼和2-萘酚作原料，在还原剂亚硫酸氢钠存在下，加热至120℃，保温反应12h，得到产物，产率22％；反应方程式为：

而Hill、Eaddy等用相似的方法(Journal of Labelled Compounds andRadiopharmaceuticals，1994，vol 34，#8，p.697-706)，收率也只有27.5％。

上述方法存在产率低、使用了相对较贵的4-溴苯肼作为原料，导致成本高、反应物分离困难以及产生大量的固废，严重污染环境等问题。

B、专利CN105601621A中报道用7H-苯并[c]咔唑和NBS作为原料，在四氢呋喃中反应12h，得到产物，产率86％，方程式为：

该方法存在原料不易获得，价格较贵，限制了规模化生产：

C、在专利KR20150084657A报道中，用2-溴硝基苯和1-萘硼酸作为原料，经suzuki偶联、环合、溴代共三步反应后，得到产物，反应方程式为：

该方法存在原料价格昂贵、收率不够理想，限制了规模化生产；

D、而在专利KR20160035448A中，得用2-碘-4-溴-硝基苯和1- 萘硼酸作原料，经偶联和环合两步反应得到产品，反应方程式为：

该方法同样存在原料价格昂贵、同时在偶联反应中，溴会参与碘的竞争，导致收率下降，限制了规模化生产。

因此，亟需设计一种10-溴-7H-苯并[c]咔唑的制备方法来解决上述问题。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种污染小、成本低、产率高的10-溴-7H-苯并[c]咔唑的制备方法。

本发明提出的一种10-溴-7H-苯并[c]咔唑的制备方法，包括以下原料：

2-萘酚：260g；