[发明专利]一种半夏中掺伪虎掌南星的检测方法

说明书

本发明公开了一种半夏中掺伪虎掌南星的检测方法，它是采用高效液相色谱法进行检测的。本发明的检测方法，克服了部分半夏样品的HPLC图谱中出现与水麦冬酸对照品保留时间一致的色谱峰，影响实验结果判断的问题，且本发明的检测方法专属性强，精密度好，重复性好，准确度高，可用于半夏中掺伪虎掌南星的准确鉴别。

技术领域

本发明具体涉及一种半夏中掺伪虎掌南星的检测方法。

背景技术

半夏为天南星科植物半夏Pinellia ternata(Thunb.)Breit.的干燥块茎，具有燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结之功效。用于湿痰寒痰，咳喘痰多，痰饮眩悸，风痰眩晕，痰厥头痛，呕吐反胃，胸脘痞闷，梅核气；外治痈肿痰核。

虎掌南星为天南星科半夏属植物虎掌Pinelliae Pedatisecta Schott的干燥块茎。

半夏的伪品较多，主要有天南星科的虎掌、天南星、水半夏等，这些药材经加工处理后，外观与半夏极为相似，鉴别难度大，不法商贩常在半夏中添加这几种药材，非法谋取利益，严重损害半夏种植户、半夏饮片生产企业利益，同时也严重影响半夏药材质量、疗效及用药安全。

目前，虎掌南星是半夏中常见的掺伪品，半夏与虎掌南星药材的鉴别方法主要是性状鉴别，但鉴别难度非常大。半夏与虎掌南星属同科同属植物，虎掌南星因有较多小块茎，形似“虎掌”而得名。不乏商贩为了谋取利益，将虎掌加工后经过筛选、打磨，原有的子块茎特征不明显，与半夏非常相似，难以鉴别；如果炮制成饮片，几乎无法通过性状进行鉴别。目前在半夏与虎掌南星的性状鉴别方面，仍然存在很多问题，传统认为半夏是球形或椭圆形，一般没有子块茎的，但栽培半夏存在栽培变异，一些栽培半夏药材是具有子块茎的，这就造成了通过子块茎的有无来鉴别半夏与虎掌，存在鉴别不准确的问题，有些通过子块茎的个数来判断半夏与虎掌(多3个判定为虎掌)，这样的方法依然不够严谨，不能达到准确鉴别的目的。

中国专利CN106680397A公开了一种以水麦冬酸为检测指标鉴别半夏和虎掌南星的HPLC检测方法，但是该方法中存在部分半夏样品的HPLC图谱中出现与水麦冬酸对照品保留时间一致的色谱峰，导致“假阳性”的情况，对实验结果的判断造成干扰。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种半夏中掺伪虎掌南星的检测方法。

本发明提供了一种半夏中掺伪虎掌南星的检测方法，它是采用高效液相色谱法进行检测的，包括如下操作步骤：

1)对照品溶液制备：取水麦冬酸对照品，溶解，即得对照品溶液；

2)供试品溶液制备：取待检样品，提取，即得供试品溶液；

3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图，色谱条件如下：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B；梯度洗脱程序如下：

其中，步骤1)所述溶解为加水溶解。

其中，步骤2)所述供试品溶液制备方法为：取待检样品，加水提取，提取液经乙酸乙酯萃取后，取乙酸乙酯液干燥，复溶，即得供试品溶液。

进一步地，加水提取时，水的加入量是药材的10～100w/v(g/ml)倍。

进一步地，加水提取时，超声10～60分钟；超声后用水补足减失的重量。

进一步地，乙酸乙酯萃取时，先加入提取液体积0.01倍的磷酸；乙酸乙酯的加入量是提取液体积的1～5倍。

进一步地，乙酸乙酯萃取次数为1～5次。