[发明专利]一种半夏中掺伪虎掌南星的检测方法在审
| 申请号: | 201910345563.7 | 申请日: | 2019-04-26 |
| 公开(公告)号: | CN110095540A | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
| 发明(设计)人: | 李敏;敬勇;陈辉;刘佳灵;赖月月 | 申请(专利权)人: | 成都中医药大学 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
| 地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 半夏 检测 虎掌 南星 高效液相色谱法 麦冬 影响实验结果 时间一致 准确度 对照品 色谱峰 专属性 可用 鉴别 保留 | ||
1.一种半夏中掺伪虎掌南星的检测方法,其特征在于:它是采用高效液相色谱法进行检测的,包括如下操作步骤:
1)对照品溶液制备:取水麦冬酸对照品,溶解,即得对照品溶液;
2)供试品溶液制备:取待检样品,提取,即得供试品溶液;
3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪,记录色谱图;色谱条件如下:
色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B;梯度洗脱程序如下:
。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤1)所述溶解为加水溶解。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2)所述供试品溶液制备方法为:取待检样品,加水提取,提取液经乙酸乙酯萃取后,取乙酸乙酯液,干燥,复溶,即得供试品溶液。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:加水提取时,水的加入量是药材的10~100w/v(g/ml)倍。
5.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:加水提取时,超声10~60分钟;超声后用水补足减失的重量。
6.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:乙酸乙酯萃取时,先加入提取液体积0.01倍的磷酸;乙酸乙酯的加入量是提取液体积的1~5倍。
7.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:乙酸乙酯萃取次数为1~5次。
8.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:所述复溶溶剂为乙腈-0.1%磷酸溶液、0.1%磷酸溶液、水中的一种或几种的组合物;进一步地,所述乙腈-0.1%磷酸溶液的比例为1:99。
9.根据权利要求3或8所述的检测方法,其特征在于:所述复溶溶剂的体积为2~5ml,优选2ml。
10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤3)所述色谱柱规格为4.6×250mm,5μm;所述色谱条件中,检测波长为210±2nm,流速为0.5~1.0mL/min,柱温为20~40℃,进样量为5~50μL。
11.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤3)所述色谱图中,供试品色谱图含有水麦冬酸峰的为虎掌南星或掺有虎掌南星的半夏,无水麦冬酸峰则为半夏。
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