[发明专利]一种应用于量热反应釜的校正功率介入式控温方法

说明书

本发明公开了一种应用于量热反应釜的校正功率介入式控温方法。本发明具体是：阶段一是在循环油浴对反应釜内样品进行加热或制冷时，校正加热器输出固定功率。阶段二是当样品温度接近目标值时控温主导权转移至校正加热器，由校正加热功率保证样品温度恒定，油浴温度趋于稳定。阶段三是在保持校正加热器反馈控温的同时是油浴温度逐渐上升，直至校正加热器功率降低为0。与传统夹套式反应釜的油浴控温方法相比，该方法利用插入样品内部的校正加热器输出功率的快速调节，实现样品温度的小范围快速控制，可以抑制样品温度在接近目标值后的超调量和波动性，提高反应釜控温的快速性和稳定性。

技术领域

本发明属于精细化工反应安全测试及自动化化学技术领域，涉及在反应量热系统中利用校正加热器配合油浴循环对反应釜中样品温度进行控制的方法。

背景技术

自动反应量热仪[1-3]可以在实验室条件下模拟工厂中的釜式半间歇反应工艺，并在自动完成工艺操作步骤（如控温、搅拌、加料）的控制过程中，实时测量反应釜中样品的温度、压力、投料质量等过程变量，通过数据处理获得比放热焓、反应放热热流、实时转化率、物料累积率、绝热温升等重要信息，为反应安全风险评估、工艺开发、工艺优化和放大提供理论依据，是精细化工反应安全评估和自动化化学研究领域的重要科学仪器。

自动反应量热仪的系统构成中与本发明相关的部件主要包括带有循环油夹套的量热反应釜4，温度传感器9、10、11，循环油浴控温系统12，校正加热器2，搅拌器1和监控系统8，如图1所示，该自动反应量热仪还包括加热器功率驱动器5、搅拌电机6、信号通讯服务器7。经典自动反应量热仪的温度控制依靠循环油浴系统实现，循环油浴控温系统12对油液进行加热和冷却，集成在主机中的油泵驱动温度受控的油液在循环油浴控温系统12、油液管路13和反应釜的夹套中循环流动，使流动的油液与样品料液3通过夹套壁进行热量传递，间接实现样品温度的调节；监控系统8在运行过程中利用对应位置的温度传感器连续监测样品温度、夹套油温和主机油温，依靠成熟的反馈控制算法对样品温度进行控制。

等温控制是自动反应量热仪最基本和重要的控温模式之一，即控制样品温度恒定在目标值。油浴系统一般配备足够大的功率和适应温度范围大的循环油，能够实现大范围的油液温度调节。然而该系统是典型的迟滞系统：首先，量热反应釜容积在几百mL至几L范围内，样品自身热容较大；为了保证足够的移热能力，油浴系统中参与循环的油液体积也很大，因此同样具有较大热容；此外，循环油液和样品之间的热传递需要通过反应釜夹套壁，而实验室常用的玻璃反应釜材质导热率不高。总之，由于该系统各环节的热容和热阻大，利用循环油对样品温度进行间接控制的热迟滞性很大，温度容易出现超调并且难以消除，因此控制的快速性和稳定性差。

校正加热器是量热反应釜中的重要部件，主要用于在线校正反应釜夹套和釜内样品之间的传热系数。在自动反应量热仪开展热流法[4-6]量热实验的过程中，当进行至校正步骤时校正加热器打开并输出固定功率，而样品温度的控制依然通过油浴调节实现。因此校正较热器原本并未用于样品温度控制。但校正加热器本身具有调节功率输出的能力，且插入样品内部的加热器与样品热传递效率高，自身热惯量相对小，通过对加热电流或电压的控制，能够对样品温度进行快速高精度地调节，适用于小范围温度区间的快速控温。

发明内容

针对上述情况，本发明提出了一种应用于量热反应釜的功率介入式控温方法，通过油浴循环对样品温度进行大范围的调节，同时在样品温度接近目标时利用电控校正加热器进行小范围快速控制，实现量热反应釜内样品的快速高精度控温，抑制温度的超调和波动性，具体是：

第一阶段：对校正加热器设置固定功率值，并通过油浴反馈控制主导样品温度的调节。

第二阶段：当样品温度接近目标温度后，启动校正加热器功率的反馈控制，减小油浴反馈控温的权重，将样品温度主控制权转移至校正加热器，抑制样品温度的超调，直至判断样品达到目标温度并且稳定。

第三阶段：控制油浴温度按照一定速率上升，同时保持校正功率的反馈控制，直至校正功率降为0，控温完成。