[发明专利]一种改性树脂脱除环氧丙烷中醛酮类杂质的方法有效
申请号: | 201910342568.4 | 申请日: | 2019-04-26 |
公开(公告)号: | CN110041292B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 王根林;丁克鸿;徐林;刘相李;王铖;马春辉;殷恒志;刘鑫 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D301/32 | 分类号: | C07D301/32;C07D303/04 |
代理公司: | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人: | 揭玉斌 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 树脂 脱除 丙烷 酮类 杂质 方法 | ||
1.一种改性树脂脱除环氧丙烷中醛酮类杂质的方法,包括以下步骤:
(1)将酸性树脂装填到交换柱中,先用装填树脂体积5倍的5%稀盐酸洗涤树脂,再用纯水洗涤至中性,随后将溶剂和改性试剂组成的混合液在氮气保护条件下以一定的空速泵入交换柱中,在一定的温度下处理一段时间,得到改性树脂;
(2)将步骤(1)中得到的改性树脂装入固定床反应器中,将HPPO工艺中分离得到的含有醛酮类杂质的环氧丙烷在一定的温度和压力下以一定的空速泵入上述固定床反应器中,脱除环氧丙烷中的醛酮类杂质;
(3)固定床反应器运行至处理后环氧丙烷中醛酮类杂质含量>20ppm,使用酸性溶液以一定空速处理改性树脂,纯水洗至中性再生;
所述步骤(1)中所述的酸性树脂为磺酸型树脂,所述改性试剂为巯基乙胺、L-半胱氨酸、N,N-二乙基-4-巯基丁胺、N,N-二甲基-3-巯基丙胺、乙醇胺中的一种或多种的组合,所述的温度为20~50℃,处理时间为5~20h,重时空速为0.5~5h-1,所述的溶剂为甲醇、乙醇、水中的一种或多种的组合;所述的溶剂和改性试剂组成的混合液中溶剂的用量为改性试剂的1~10倍;步骤(2)中所述的固定床反应器的温度为20~80℃,压力为0.1~2MPa,重时空速为1~10h-1;步骤(3)中所述的再生温度为20~60℃,再生时间为1~24h,重时空速为1~10h-1。
2.根据权利要求1所述的一种改性树脂脱除环氧丙烷中醛酮类杂质的方法,其特征在于,所述步骤(3)中所述的再生用酸性溶液为无机酸或有机酸溶液,所述的无机酸为硫酸、盐酸中的一种或两种的组合,所述的有机酸为甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸中的一种或多种的组合,酸性溶液浓度为1%~10%。
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