[发明专利]一种改性PMMA材料脱除环氧丙烷反应液中醛酮酯类杂质的方法在审
| 申请号： | 201910342544.9 | 申请日： | 2019-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN110041452A | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 王根林;丁克鸿;徐林;刘相李;王铖;马春辉;殷恒志;刘鑫 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C08F8/32 | 分类号： | C08F8/32;C08F220/14;C07D301/32;C07D303/04 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人： | 揭玉斌 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环氧丙烷 醛酮酯 脱除 改性PMMA 再生 游离氨基 运行成本 二元胺 脱除率 氨解 改性 失活 引入 | ||
1.一种改性PMMA材料脱除环氧丙烷反应液中醛酮酯类杂质的方法，包括以下步骤：
(1)将PMMA、二元胺和甲醇加入反应釜中，在一定的温度下反应一段时间，反应结束后，过滤，使用甲醇洗去PMMA材料表面未反应的二元胺，得到二元胺改性的PMMA材料，记为PMMA—NH2；
(2)将上述改性的PMMA—NH2材料装入固定床反应器中，将HPPO工艺中的环氧丙烷反应液在一定的温度和压力下以一定的空速泵入上述固定床反应器中，脱除环氧丙烷反应液中的醛酮酯类等杂质；
(3)固定床反应器运行至醛酮酯类杂质脱除率低于95％时，将PMMA—NH2材料用碱性溶液在一定温度下洗涤再生，再生后可循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种改性PMMA材料脱除环氧丙烷反应液中醛酮酯类杂质的方法，其特征在于，上述步骤(1)中所述的二元胺的结构通式为NH2—R—NH2，R为直链或带支链的烷基或芳基。
3.根据权利要求2所述的一种改性PMMA材料脱除环氧丙烷反应液中醛酮酯类杂质的方法，其特征在于，所述二元胺选自乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种改性PMMA材料脱除环氧丙烷反应液中醛酮酯类杂质的方法，其特征在于，上述步骤(1)中所述的二元胺的用量为PMMA材料质量的1～5倍，甲醇用量为PMMA材料质量2～20倍。
5.根据权利要求1所述的一种改性PMMA材料脱除环氧丙烷反应液中醛酮酯类杂质的方法，其特征在于，上述步骤(1)中所述的改性反应温度为30～80℃，反应时间为1～12h。
6.根据权利要求1所述的一种改性PMMA材料脱除环氧丙烷反应液中醛酮酯类杂质的方法，其特征在于，上述步骤(2)中所述的固定床反应器的温度为30～80℃，压力为0.1～3MPa，空速为1～20h-1。
7.根据权利要求1所述的一种改性PMMA材料脱除环氧丙烷反应液中醛酮酯类杂质的方法，其特征在于，上述步骤(3)中所述的再生用碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、液氨、乙醇胺、乙二胺、三乙胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1所述的一种改性PMMA材料脱除环氧丙烷反应液中醛酮酯类杂质的方法，其特征在于，上述步骤(3)中所述的再生温度为30～80℃，再生时间为1～24h，空速为1～10h-1。
9.根据权利要求1所述的一种改性PMMA材料脱除环氧丙烷反应液中醛酮酯类杂质的方法，其特征在于，PMMA改性的化学方程式如下：
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