[发明专利]一种2-甲基-8-甲氧基苯并呋喃[2,3-b]吡啶的合成方法

权利要求书

1.一种2-甲基-8-甲氧基苯并呋喃[2,3-b]吡啶的合成方法，其特征在于，反应步骤为：

a)向反应釜中加入2-氯-3-硝基-6-甲基吡啶、愈创木酚和DABCO，升温至125-135℃搅拌反应3-4h，取样用液相色谱检测手段检测原料2-氯-3-硝基-6-甲基吡啶出峰完全消失时停止加热，当反应混合液温度降低至78-82℃时，加入1,2-二氯乙烷继续搅拌回至室温，然后将反应釜内的混合液加水洗涤并分液，将有机相旋干并回收有机溶剂，浓缩相用石油醚打浆分散，抽滤干燥，得到2-(2-甲氧基苯氧基)-6-甲基-3-硝基吡啶；

b)将所得2-(2-甲氧基苯氧基)-6-甲基-3-硝基吡啶溶于乙醇，加入钯碳，升温至70-75℃，滴加水合肼，反应2-3h，将混合物过滤，回收钯炭，旋干溶剂，浓缩相用石油醚打浆，抽滤后将滤饼干燥，得到2-(2-甲氧基苯氧基)-6-甲基-3-氨基吡啶；

c)将所得2-(2-甲氧基苯氧基)-6-甲基-3-氨基吡啶与碘化亚铜和二甲基亚砜混合升至78-82℃，滴加亚硝酸异戊酯，反应30-40min，然后加入水和含有乙酸乙酯的石油醚溶液进行萃取，将有机相先水洗，再用硅胶柱脱色，将透过液旋干得到产品2-甲基-8-甲氧基苯并呋喃[2,3-b]吡啶；

所述步骤c)中碘化亚铜的用量为2-(2-甲氧基苯氧基)-6-甲基-3-氨基吡啶质量的4-10％。

2.根据权利要求1所述的2-甲基-8-甲氧基苯并呋喃[2,3-b]吡啶的合成方法，其特征在于，所述步骤a)中2-氯-3-硝基-6-甲基吡啶、愈创木酚和DABCO的摩尔比＝1:1-1.5:1-1.5。

3.根据权利要求1所述的2-甲基-8-甲氧基苯并呋喃[2,3-b]吡啶的合成方法，其特征在于，所述步骤b)中所述钯碳为含钯量10％的湿钯碳，湿钯碳的用量为2-(2-甲氧基苯氧基)-6-甲基-3-硝基吡啶质量的4-10％。

4.根据权利要求1所述的2-甲基-8-甲氧基苯并呋喃[2,3-b]吡啶的合成方法，其特征在于，所述步骤b)中2-(2-甲氧基苯氧基)-6-甲基-3-硝基吡啶和水合肼的摩尔比为1：2-3。

5.根据权利要求1所述的2-甲基-8-甲氧基苯并呋喃[2,3-b]吡啶的合成方法，其特征在于，所述步骤c)中亚硝酸异戊酯的用量为2-(2-甲氧基苯氧基)-6-甲基-3-氨基吡啶摩尔量的1-1.5倍。

6.根据权利要求1所述的2-甲基-8-甲氧基苯并呋喃[2,3-b]吡啶的合成方法，其特征在于，所述步骤c)中含有乙酸乙酯的石油醚溶液中，乙酸乙酯与石油醚的摩尔比为1:2-6。

7.根据权利要求1所述的2-甲基-8-甲氧基苯并呋喃[2,3-b]吡啶的合成方法，其特征在于，所述旋干采用的旋转蒸发仪温度为35-60℃，转速为30-40rpm。