[发明专利]与激光联用的光敏剂及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 201910334358.0 | 申请日: | 2019-04-24 |
| 公开(公告)号: | CN110051838A | 公开(公告)日: | 2019-07-26 |
| 发明(设计)人: | 杜丽娜;金义光;麻培培 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军军事科学院军事医学研究院 |
| 主分类号: | A61K41/00 | 分类号: | A61K41/00;A61K9/00;A61P35/00;C07D487/22;A61B18/20 |
| 代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 史霞 |
| 地址: | 100850 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 光敏剂 联用 激光 制备方法和应用 治疗基底细胞癌 立方液晶 照射功率 峰位 孵育 酞菁 小角 制备 主药 羧基 照射 辐射 应用 | ||
1.与激光联用的光敏剂,其特征在于,所述与激光联用的光敏剂以立方液晶作为载体,所述与激光联用的光敏剂的主药为四羧基锌酞菁,其化学式为:
2.如权利要求1所述的与激光联用的光敏剂,其特征在于,所述与激光联用的光敏剂的小角X射线衍射峰位比为
3.如权利要求1所述的与激光联用的光敏剂,其特征在于,所述与激光联用的光敏剂中所采用的激光来自于CO2激光器,其中,CO2激光器的CO2激光的辐射能为238mJ/cm2,最佳照射功率为150mW、最佳照射时间为5min,暗孵育时间为4h。
4.如权利要求1所述的与激光联用的光敏剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将3.3~3.5重量份的4-硝基邻苯二腈与100重量份的四氢呋喃混合后搅拌,再加入3.3~3.4重量份的4-羟基苯甲酸并搅拌,得到第一混合液;在无氧的室温条件下向第一混合液中加34~35重量份的无水K2CO3静置得到第二混合液;先将第二混合液与冰水以1:2的体积比混合,调节至pH=1后避光静置然后减压抽滤,再用超纯水洗涤滤饼至中性,将滤饼在温度为45℃的条件下减压干燥处理,收集滤饼上的残留物,得4-(4-羧基苯氧基)邻苯二腈;
步骤二、将0.2658重量份由步骤一制得的4-(4-羧基苯氧基)邻苯二腈置于烧瓶中,加入7.5重量份的N,N-二甲基亚酰胺后将烧瓶置于恒温油浴装置中加热至60℃,得到第三混合液;先向第三混合液中加入0.1372重量份的ZnCl2并搅拌溶解,然后向其中加入0.3重量份的1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯,升温至200℃回流12h,再与15重量份浓度为2mol/L的盐酸溶液混合并静置过夜,得到粗产物。
步骤三、将0.5299重量份由步骤二制得的粗产物加入15重量份的四氢呋喃中后加入到色谱柱中,利用四氢呋喃进行洗脱并收集绿色液体,合并产物并减压回收溶剂后在温度为45℃的条件下真空干燥,得到四羧基锌酞菁。
步骤四、称取1~3重量份的单油酸甘油酯和0.1~0.2份的无水乙醇于离心管中,将离心管置于温度为60℃的水浴中加热,向离心管中加入8.8~16.8重量份由步骤三制得的四羧基锌酞菁并在200r/min的速率下搅拌,搅拌的同时加入超纯水,搅拌均匀后制得与激光联用的光敏剂。
5.如权利要求2所述的与激光联用的光敏剂的制备方法,其特征在于,在步骤一中,无氧的室温的条件是向第一混合液中加入无水K2CO3的过程中通入N2来实现的。
6.如权利要求1所述与激光联用的光敏剂作为制备治疗基底细胞癌的药物的应用。
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