[发明专利]一种氯化聚氯乙烯的制备方法

说明书

本发明属于合成树脂技术领域，尤其涉及一种氯化聚氯乙烯的制备方法。本发明首先将反应器抽真空使聚氯乙烯颗粒内部形成负压，然后在负压条件下通入氯气，有利于氯进入聚氯乙烯颗粒内部进行反应，随着氯气的连续通入，反应器内压力升高并逐渐转换为正压，反应器内气体由氯气逐步转化为HCl，氯气浓度下降，反应速率降低，反应结束后，将反应产生的HCl废气排出，并重复上述操作，本发明采用多次重复从负压到正压的操作过程，既有利于每次形成的负压使得氯气进入聚氯乙烯颗粒内部，又有利于反应器内氯气的有效浓度保持在较高水平，从而使得氯在聚氯乙烯大分子上的分布更加均匀，有利于氯化聚氯乙烯产品热稳定性的提高，并可提高氯的收率。

技术领域

本发明涉及合成树脂技术领域，尤其涉及一种氯化聚氯乙烯的制备方法。

背景技术

氯化聚氯乙烯(简称CPVC)是聚氯乙烯经过氯化反应制得的特种合成树脂。该特种合成树脂的结构具有饱和性且氯含量高的特点，因而具有良好的刚性和较高的维卡软化温度，且具有良好的耐油性、耐化学药品性、阻燃性和气密性，色泽稳定性好，被广泛应用于生产具有较高耐热要求的塑料管材、型材、板材和注射成型制品等。

氯化聚氯乙烯的生产方法有水相悬浮法和气固相法两种，目前工业生产普遍采用水相悬浮法。水相悬浮法制备氯化聚氯乙烯的方法是：将粉状聚氯乙烯(简称PVC)悬浮于水中，在紫外线照射或引发剂存在条件下，通入氯气反应，控制反应温度和压力，通入氯的重量根据不同用途产品所需的氯含量确定(一般氯含量约62～72％)，当全部氯气通入反应器后，停止通入氯，然后用纯净水反复洗涤氯化产物直至物料基本不含酸性，经干燥得到产品。由于该方法在生产过程中需消耗大量工艺水，且产生大量酸性废水，对环境造成负面影响。

气固相法已逐步被用于氯化聚氯乙烯的制备，如中国专利CN101831021A和CN102786610A公开的方法，皆是将聚氯乙烯粉末置于流化床反应器中，在氯气的吹动下使得PVC粉呈现沸腾状，同时发生氯化反应，得到CPVC。然而，这种方法得到的CPVC产品中氯元素呈现不均匀分布状态，造成产品的热稳定性不佳。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氯化聚氯乙烯的制备方法，使氯化聚氯乙烯中的氯元素呈现均匀分布，提高氯化聚氯乙烯产品的热稳定性。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种氯化聚氯乙烯的制备方法，包括以下步骤：

将聚氯乙烯和防粘结剂置于反应器中，将反应器抽真空至压力为-0.1～-0.05MPa，然后通入氯气至反应器中压力为0.2～0.6MPa，进行氯化反应，反应结束后将反应废气排出，重复抽真空-通氯气进行氯化反应-排废气的操作，得到氯化聚氯乙烯。

优选的，所述聚氯乙烯的聚合度为500～1300，含水量＜0.3wt％，粒径为100～315μm。

优选的，所述防粘结剂为二氧化硅、白炭黑或滑石粉。

优选的，所述防粘结剂的粒径为5～10μm。

优选的，所述防粘结剂与聚氯乙烯的质量比为0.1～5:100。

优选的，所述氯化反应在引发剂存在或紫外光照射条件下进行，所述引发剂为偶氮类引发剂或有机过氧化物引发剂。

优选的，所述偶氮类引发剂为偶氮二异庚腈和/或偶氮二异丁腈，所述有机过氧化物引发剂为过氧化苯甲酰。

优选的，所述引发剂与聚氯乙烯的质量比为0.1～1:100。

优选的，在通入氯气的过程中，所述反应器中压力的上升速度为0.01～0.2MPa/10min。

优选的，所述氯化反应的温度为40～65℃，时间为10～30min。