[发明专利]一种氯化聚氯乙烯的制备方法有效
申请号: | 201910332764.3 | 申请日: | 2019-04-24 |
公开(公告)号: | CN110028604B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 白杰 | 申请(专利权)人: | 杭州新元化工技术开发有限公司 |
主分类号: | C08F8/22 | 分类号: | C08F8/22;C08F114/06 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 310000 浙江省杭州市萧山区*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化 聚氯乙烯 制备 方法 | ||
1.一种氯化聚氯乙烯的制备方法,步骤为:
将聚氯乙烯和防粘结剂置于反应器中,将反应器抽真空至压力为-0.1~-0.05MPa,向反应器内充入热氮气,至反应器内压力升至0.2~0.6MPa,卸掉压力,再次向反应器内充入氮气,如此重复操作至经氮气置换后的聚氯乙烯水分含量≤0.2%,得到脱水聚氯乙烯;所述热氮气的温度为40~70℃;
然后向反应器中加入引发剂,抽真空至反应器内压力为-0.1~-0.05MPa,再向反应器内通入氯气至反应器中压力为0.2~0.6MPa,停止通入氯气,进行氯化反应,反应结束后将反应废气排出,重复抽真空-通氯气进行氯化反应-排废气的操作,得到氯化聚氯乙烯;
所述将反应废气排出为:向反应器内通入热氮气使压力上升至0.2MPa,开启搅拌,然后将废气排入废气处理系统,抽真空至-0.05~-0.1MPa,重复通热氮气-排废气-抽真空操作数次;所述热氮气的温度为50~90℃;
所述排废气完成后,向反应器夹套通入冷却水,将反应器内物料降温至60℃以下,然后将物料排出反应器,得到氯化聚氯乙烯成品;
所述反应器为旋转式反应器,所述反应器在旋转条件下使用,所述旋转的转速为10~50r/min;
所述聚氯乙烯的聚合度为500~1300,含水量<0.3wt%,粒径为100~315μm;
所述防粘结剂与聚氯乙烯的质量比为0.1~5:100;
所述引发剂与聚氯乙烯的质量比为0.1~1:100;
所述氯化反应的温度为40~65℃,时间为10~30min;
所述引发剂为偶氮类引发剂或有机过氧化物引发剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述防粘结剂为二氧化硅、白炭黑或滑石粉。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述防粘结剂的粒径为5~10μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述偶氮类引发剂为偶氮二异庚腈和/或偶氮二异丁腈,所述有机过氧化物引发剂为过氧化苯甲酰。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在通入氯气的过程中,所述反应器中压力的上升速度为0.01~0.2MPa/10min。
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