[发明专利]非洛地平中间体2,3-二氯苯甲醛的合成方法

权利要求书

1.非洛地平中间体2,3-二氯苯甲醛的合成方法，其特征在于，将邻二氯苯经磺化、醛基化和脱磺基后生成2,3-二氯苯甲醛，所述反应过程为：

1)将邻二氯苯和催化剂缓慢加入浓硫酸中混匀，在75～90℃下搅拌反应5～7h结束，冷却至室温后，倒入冰水中，过滤得到固体R1；

2)在保护气保护下，将固体R1和溶剂S1混匀，控制反应温度为120～135℃，反应压力为2～4个大气压，搅拌20～30min后，滴加甲酰化试剂与酸A1的混合物，控制滴加时间为30～50min，滴加结束后，控制反应温度为145～160℃，反应压力为5～8个大气压，反应6～10h结束冷却至室温，加入酸A2，控制反应压力为1.5～2.5个大气压，反应温度为110～130℃，反应1.5～2h结束冷却至室温，得到混合物M；

3)将等体积的溶剂S2加入混合物M，分层，有机相经水洗、干燥剂干燥后，浓缩蒸除溶剂得产物；

其中所述催化剂为氯化铝和氯化锌的混合物；所述氯化铝和氯化锌的摩尔比为1:(0.55～0.65)；

所述酸A1为乙酸和磷酸的混合物；所述乙酸与磷酸的摩尔比为1:(0.15～0.26)；

所述浓硫酸的浓度为质量分数98％；所述保护气为氮气或者氩气；所述溶剂S1为DMSO；所述甲酰化试剂为六次甲基四胺；所述酸A2为浓度1～2.2mol/L的盐酸水溶液；所述干燥剂为无水硫酸钠或者无水硫酸镁；所述溶剂S2为苯或者甲苯；

所述邻二氯苯与硫酸的摩尔比为1:(5～8)；所述邻二氯苯和催化剂中氯化铝的摩尔比为1:(0.05～0.1)；所述固体R1与甲酰化试剂的质量比为1:(0.82～0.95)；所述固体R1与溶剂S1的用量为1g:(3～5.6)mL；所述甲酰化试剂与酸A1中乙酸的摩尔比为1:(6～8)；所述甲酰化试剂与酸A2中氯化氢的摩尔比为1:(3～4)。