[发明专利]一种2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法有效

专利信息
申请号: 201910330685.9 申请日: 2019-04-23
公开(公告)号: CN109912529B 公开(公告)日: 2021-10-01
发明(设计)人: 范黎;叶长文;黄世杰;贺琛;周芸;韦康;邹林;陈志燕;陈宸;陈连芳;李小兰;李青常 申请(专利权)人: 中国烟草总公司郑州烟草研究院;广西中烟工业有限责任公司
主分类号: C07D275/03 分类号: C07D275/03
代理公司: 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 代理人: 张兵兵
地址: 450001 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 噻唑 提纯 方法
【权利要求书】:

1.一种2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)将2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮粗品与有机溶剂混合,升温至40~50℃,保温10~20min,固液分离得混合液;所述有机溶剂为丙酮;

(2)将步骤(1)固液分离后的混合液降温至0~10℃,析晶,固液分离得固体;将固液分离后得到的固体进行洗涤;所述洗涤是采用石油醚进行洗涤;

(3)将步骤(2)固液分离后的固体真空冷冻干燥,即得;所述步骤(2)中的降温至0~10℃是先自然冷却至20~25℃,再放置于0~10℃的环境中降温;所述真空冷冻干燥的温度为-40~-80℃、真空度小于0.12Mbar、干燥时间为2~4天;所述步骤(1)和步骤(2)均在惰性气氛中进行。

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