[发明专利]一种2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法有效
| 申请号: | 201910330685.9 | 申请日: | 2019-04-23 |
| 公开(公告)号: | CN109912529B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
| 发明(设计)人: | 范黎;叶长文;黄世杰;贺琛;周芸;韦康;邹林;陈志燕;陈宸;陈连芳;李小兰;李青常 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院;广西中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号: | C07D275/03 | 分类号: | C07D275/03 |
| 代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 张兵兵 |
| 地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 噻唑 提纯 方法 | ||
1.一种2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮粗品与有机溶剂混合,升温至40~50℃,保温10~20min,固液分离得混合液;所述有机溶剂为丙酮;
(2)将步骤(1)固液分离后的混合液降温至0~10℃,析晶,固液分离得固体;将固液分离后得到的固体进行洗涤;所述洗涤是采用石油醚进行洗涤;
(3)将步骤(2)固液分离后的固体真空冷冻干燥,即得;所述步骤(2)中的降温至0~10℃是先自然冷却至20~25℃,再放置于0~10℃的环境中降温;所述真空冷冻干燥的温度为-40~-80℃、真空度小于0.12Mbar、干燥时间为2~4天;所述步骤(1)和步骤(2)均在惰性气氛中进行。
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