[发明专利]一种利用气相色谱质谱联用技术分析豆浆中脂肪酸的方法

说明书

本发明涉及一种利用气相色谱质谱联用技术分析豆浆中脂肪酸的方法，属于检测分析技术领域；通过优化豆浆中的脂肪酸的提取和甲酯化衍生方法，采用氨水‑乙醇水解样品，乙醚‑石油醚提取豆浆脂肪，经氮吹得到脂肪提取物；再经氢氧化钾‑甲醇和三氟化硼‑甲醇甲酯化，得到脂肪酸甲酯混合物后，采用GC‑MS联用法，分析豆浆中脂肪酸的组成，方法快速简便，灵敏度高。

技术领域

本发明属于检测分析技术，主要涉及一种利用气相色谱质谱联用技术分析豆浆中脂肪酸的方法。

背景技术

豆浆是常见的大豆加工食品，作为大豆的水提物，营养价值丰富，为完全蛋白质组成的中性植物蛋白饮料。其氨基酸与蛋白质营养配比均衡，不含乳糖，适合素食主义者和乳糖不耐症人群摄入

豆浆产品的发展由于原料大豆中脂肪酸、脂肪氧合酶的存在，导致不良气味的产生，使豆浆产品的应用受到了限制，在大豆中，脂肪氧合酶是非常活跃的酶。活性高于其它植物中提取的脂肪氧合酶，使叶片、果实等具有清香气味。豆浆加工过程中，经过泡豆工艺后，加水磨浆时，豆中的脂肪氧合酶瞬时氧化不饱和脂肪酸，产生氢过氧化物，该氢过氧化物及次级产物包括醛、酸、醇、酮、酯及呋喃类等多种化合物。导致豆浆产品具有豆腥味、青草味、油脂哈败味、菜清香味等气味。这些不被人喜爱的豆腥味，给大豆蛋白产品及豆浆饮料的市场研发、应用带来困难。由此可见，豆浆产品在加工过程中，随食品加工温度升高，脂肪酸含量和组成的变化对于研究豆浆生产工艺过程中挥发性物质的组成和变化非常重要。

气相色谱法(GC)虽然在很多食品脂肪酸的分析方面得到应用，但当食品中脂肪酸组成复杂时，会增加样品的定性难度。与GC相比，GC-MS(气质联用法)测定脂肪酸近十年得到了应用，该方法灵敏度高，分析快速，不需标准品，适合于测定保留时间未知的多组分脂肪酸甲酯待测样品。使用GC或GC-MS分析脂肪酸中羧酸类成分时，由于羧酸的极性强，容易和色谱柱相吸附，导致实验结果不准确。此外，脂肪酸中的长链脂肪酸的沸点高、高温条件时挥发性差、影响脂肪酸分离效果，当GC分析时温度过高会损伤色谱柱，所以，为避免上述干扰影响测定结果，并延长色谱柱寿命，一般需先将脂肪酸提取，再经甲酯化等前处理，得到该脂肪酸对应的脂肪酸甲酯，而后上机分析，并通过换算计算脂肪酸的含量。

脂肪酸的甲酯化，通常是将高沸点的脂肪酸甘油三酯水解为甘油和脂肪酸，而后甲醇发生反应，生成脂肪酸甲酯。该方法降低了脂肪酸的沸点，甲酯化产物易于挥发，便于GC-MS进一步分析，提高了分离效果。由此可见，甲酯化时，酯化是否完全、反应速率、对最终的分析结果至关重要。

发明内容

本发明的目的是，通过优化豆浆中的脂肪酸的提取和甲酯化衍生方法，采用氨水-乙醇水解样品，乙醚-石油醚提取豆浆脂肪，经氮吹得到脂肪提取物；再经氢氧化钾-甲醇和三氟化硼-甲醇甲酯化，得到脂肪酸甲酯混合物后，采用GC-MS联用法，分析豆浆中脂肪酸的组成。

本发明的方法如下：