[发明专利]一种利用气相色谱质谱联用技术分析豆浆中脂肪酸的方法

权利要求书

1.一种利用气相色谱质谱联用技术分析豆浆中脂肪酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)豆浆中脂肪酸的提取，取豆浆样品3mL，加入1滴维生素E作为抗氧化剂，对样品用1～3mL氨水进行碱水解，震荡混匀，于65℃水浴锅中水浴15min，冷却至室温；加入95％的无水乙醇2.5～4.5mL，混匀，加入4mL乙醚，加塞漩涡震荡1min；再加入与乙醚同等体积的石油醚，加塞漩涡震荡1min，待静置、分层，取上层有机层；按上述步骤分别再加入乙醚和石油醚各1ml，重复2次；合并提取液，于45℃水浴氮吹，得到豆浆脂肪酸提取物；(2)由步骤(1)得到的脂肪酸提取物中，先加入2％的KOH-甲醇溶液3～5mL，置于80℃水浴10min，再加入15％的BF₃-甲醇溶液2～4mL，继续水浴25min，冷却至室温后，用1ml饱和氯化钠冲洗并转移至离心管，加入1.5ml正庚烷，5000g离心5min，经一次性过滤器过滤，得到待测脂肪酸甲酯混合物；(3)采用气相色谱质谱分析，待测样品主要组成为脂肪酸甲酯，进样口温度为220℃，气化温度为250℃，进样量1μL，分流比50:1；气相色谱柱温箱升温程序为：180℃保持5min，以5℃·min^-1升温至250℃，保持5min；载气为99.999％高纯度氦气，载气流速为10mL·min^-1；质谱条件：离子源EI源，电子能量70eV，接口温度250℃，离子源温度230℃，四级杆温度280℃，进样口温度250℃；质量扫描范围m/z30-500，采集方式Scan；采用正庚烷溶液配制浓度为19.98ng·μL^-1的十七烷酸甲酯内标液；采用峰面积归一化法计算各检出脂肪酸的相对百分含量。

2.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱质谱联用技术分析豆浆中脂肪酸的方法，其特征在于，所述的用于碱水解的氨水添加量为2mL。

3.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱质谱联用技术分析豆浆中脂肪酸的方法，其特征在于，所述的无水乙醇添加量为3.5mL。

4.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱质谱联用技术分析豆浆中脂肪酸的方法，其特征在于，所述的KOH-甲醇添加量为4mL。

5.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱质谱联用技术分析豆浆中脂肪酸的方法，其特征在于，所述的当BF₃-甲醇添加量为3mL。