[发明专利]一种氧化石墨烯修饰磁性纳米材料的超重力制备方法和装置

说明书

本发明公开了一种氧化石墨烯修饰磁性纳米材料的超重力制备方法和装置，首先制备氧化石墨烯和金属盐的混合溶液，将该混合溶液和碱液同时送入超重力反应器中反应，使反应体系瞬间达到较高且分布均匀的过饱和度，且体系的微观混合均匀时间小于成核诱导时间；反应结束后磁分离反应产物，去离子水和无水乙醇反复清洗至中性，冷冻干燥得到氧化石墨烯修饰的磁性纳米材料。本发明引入了具有蜂窝状结构的二维碳材料氧化石墨烯，制备的氧化石墨烯修饰的磁性纳米材料粒径小、分散均匀，具有工业化应用前景；该方法可望广泛应用于环保、生物医药、化工等领域。

技术领域

本发明涉及一种氧化石墨烯修饰磁性纳米材料的超重力制备方法和装置，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

石墨烯是一种具有蜂窝状结构的二维碳材料，由于其大的比表面积以及显著的机械、电学和热性能，在材料领域成为一颗耀眼的新星。氧化石墨烯（Graphene Oxide，GO）是石墨烯的一种衍生物，表面有大量的含氧官能团，包括羟基、羧基、环氧基和羰基，其中位于GO片层的上、下表面的基团主要有羟基、环氧基和羰基，位于片层边缘的基团通常是羧基。GO表面的这些含氧官能团，使其具有亲水性，加上羧基和羟基自身的电离使其表面呈现负电性质，由于带负电的GO之间的静电排斥而使GO在水溶液中分散均匀，并赋予GO可以作为良好吸附剂的特点，应用于金属、生物分子、荧光分子、药物和无机纳米颗粒的吸附去除以及载体领域，进而提高了吸附效果。氧化石墨烯这些优良的物理化学性质和大的比表面积使得其成为负载磁性纳米颗粒的优良基底。将磁性纳米颗粒负载到氧化石墨烯的表面，使复合材料既具有磁性纳米颗粒磁分离的便利性又具有氧化石墨烯的高吸附能力。广泛的研究已经证明，氧化石墨烯在废水去除污染物方面表现出了更好的性能，其中以吸附重金属离子的吸附剂最为显著，这样不但解决重金属离子对人类健康以及生态环境的危害，也解决了处理成本高的问题。虽然氧化石墨烯类吸附剂有很多优点，但应用于污水处理，难以实现固液分离。

磁性纳米材料作为一种特殊的纳米材料，不仅具备常规纳米材料的基本特性，如尺寸效应、表面效应、量子效应及宏观量子隧道效应等，同时也具备特殊的磁性能，磁性纳米材料在物理、化学等方面表现出与常规材料不同的特殊性能，磁性纳米材料用于污水处理领域能够解决水处理中存在的分离问题。将氧化石墨烯与磁性纳米材料结合，一方面具有磁性，能够在外加磁场下快速的实现磁性复合材料的分离回收，另一方面，氧化石墨烯也可以改善磁性纳米材料的分散性、生物相容性，提高磁性纳米材料对重金属离子的吸附性能。

目前，氧化石墨烯修饰磁性纳米材料的制备方法最常用的是共沉淀法、水热法和溶胶凝胶法。其中，共沉淀法是将可溶性的氧化石墨烯和金属盐溶解在溶剂中，然后将沉淀剂以一定的速度滴加，直到沉淀剂和溶液中的金属盐的各组分均匀混合产生沉淀，然后进行水浴回流使沉淀完全。由于其制备工艺简单、操作成本低、实验条件温和等优点已经成为最为广泛的制备氧化石墨烯修饰磁性纳米材料的制备方法，但是所制备的氧化石墨烯修饰磁性纳米粒子的粒径分布不均匀，且不易实现规模化生产。这是由于共沉淀法采用的反应装置通常为搅拌式反应器，是利用搅拌桨的剪切力使反应物料强烈分散混合反应，属于间歇操作，其微观混合均匀的时间约为0.01~0.2 s。由于沉淀剂与金属盐反应生成磁性纳米粒子是一个快速的反应沉淀过程，其成核的特征时间约为1 ms，因此在传统的搅拌式反应器中分子尺度上的传递和混合速率远小于液相沉淀的成核速率，从而导致成核和生长过程处于分子尺度上的不均匀环境，由此采用传统搅拌式反应器制备的氧化石墨烯修饰的磁性纳米粒子存在粒径分布不均匀且批量生产重现性差、过程放大效应大等工业性难题。因此，开发可以连续批量制备氧化石墨烯修饰磁性纳米材料的新工艺和新方法是氧化石墨烯类吸附剂应用所要解决的关键性问题。

发明内容

本发明旨在提供一种氧化石墨烯修饰磁性纳米材料的超重力制备方法和装置，一步法制备氧化石墨烯修饰磁性纳米材料，该方法具有工艺简单、反应时间短、成本低、可规模化生产的特点，且制备出的氧化石墨烯修饰的磁性纳米材料粒径小、分散均匀，具有工业化应用前景。