[发明专利]一种氧化石墨烯修饰磁性纳米材料的超重力制备方法和装置在审

专利信息
申请号: 201910327272.5 申请日: 2019-04-23
公开(公告)号: CN110164642A 公开(公告)日: 2019-08-23
发明(设计)人: 祁贵生;刘有智;范红蕾;焦纬洲;任慧云 申请(专利权)人: 中北大学
主分类号: H01F1/03 分类号: H01F1/03;H01F41/02
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 申艳玲
地址: 030051 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 氧化石墨烯 磁性纳米材料 修饰 制备 方法和装置 混合溶液 超重力 制备氧化石墨 蜂窝状结构 工业化应用 反复清洗 分散均匀 过饱和度 去离子水 生物医药 微观混合 无水乙醇 反应器 磁分离 金属盐 碳材料 成核 二维 碱液 粒径 诱导 引入 环保 应用
【权利要求书】:

1.一种氧化石墨烯修饰磁性纳米材料的超重力制备方法,其特征在于包括以下步骤:首先制备氧化石墨烯和金属盐的混合溶液,将该混合溶液和碱液同时送入超重力反应器中反应,使反应体系瞬间达到较高且分布均匀的过饱和度,且体系的微观混合均匀时间小于成核诱导时间;反应结束后磁分离反应产物,去离子水和无水乙醇反复清洗至中性,冷冻干燥得到氧化石墨烯修饰的磁性纳米材料。

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰磁性纳米材料的超重力制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)配制氧化石墨烯和金属盐的混合溶液:将氧化石墨烯超声分散于去离子水中,配制成浓度为0.1~2.0 mg/mL的氧化石墨烯的水溶液,然后向其中加入金属M2+盐和Fe3+盐配制成阳离子浓度为0.05~1.0 mol/L的氧化石墨烯和金属盐的混合溶液,其中Fe3+盐和金属M2+盐的摩尔比为2:1~3:2,金属M2+盐为硝酸盐、硫酸盐或氯化盐中的一种;

(2)配制碱液:采用氢氧化钠或氨水为碱源,按阳离子与OH-的摩尔比为1:2.4~1:5配制碱液浓度为0.12~5.0 mol/L的水溶液;

(3)合成氧化石墨烯修饰的磁性纳米材料:分别将氧化石墨烯和金属盐的混合溶液、碱液置于储液槽中,预热到25~100℃,然后设置混合溶液与碱液的流量相等,等体积的两股反应物料通过液体分布器输送至超重力反应器中进行反应,在任意一个时刻氧化石墨烯和金属盐的混合溶液与碱液都是按照设定的比例等体积混合反应;

利用高速旋转的填料对流体进行剧烈剪切和破碎,产生巨大和快速更新的相界面,使得微观混合和传质过程得到了强化,两种物料等体积重复碰撞接触后,利于形成粒径分布均匀的纳米颗粒;超重力反应器中微观混合均匀的时间为10-100 μs;

(4)反应结束后,磁分离反应产物,用去离子水和无水乙醇反复清洗至中性,冷冻干燥得到氧化石墨烯修饰的磁性纳米材料。

3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰磁性纳米材料的超重力制备方法,其特征在于:所述的磁性纳米材料的来源为:Fe3O4、MnFe2O4、NiFe2O4、CoFe2O4、ZnFe2O4、MgFe2O4铁氧体中的一种。

4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰磁性纳米材料的超重力制备方法,其特征在于:所述M2+为Mn2+、Fe2+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Mg2+中的一种。

5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰磁性纳米材料的超重力制备方法,其特征在于:步骤(3)中,控制两股原料液的体积流量为10~100 L/h,超重力反应器的转速在100~2500 rpm。

6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰磁性纳米材料的超重力制备方法,其特征在于:经过超重力连续制备方法,磁性纳米材料的生产效率达到0.022-2.2 kg/h。

7.一种氧化石墨烯修饰磁性纳米材料的超重力制备装置,用于权利要求1~6任一项所述的超重力制备方法,其特征在于:包括超重力反应器、氧化石墨烯与金属盐混合溶液储槽、碱液储槽,混合溶液储槽、碱液储槽分别连接超重力反应器,连接管路上分别设有泵和转子流量计,通过泵控制混合溶液和碱液的流量相等;超重力反应器内设有液体分布器,控制混合溶液和碱液混合接触;超重力反应器下方连接产物储槽。

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