[发明专利]一种去除样品表面离子损伤的方法

说明书

本发明公开了一种去除样品表面离子损伤的方法，包括以下步骤：1)取抛光液，并将抛光液放置到容器中；2)向抛光液中加入液氮，并控制抛光液的温度；3)将时间继电器与电源连接，设置电源电压及电解抛光时间；4)将时间继电器与待处理样品相连接，电源与阴极片相连接，再将待处理样品及阴极片放入抛光液中，然后打开时间继电器的开关，实现对待处理样品的电解抛光，当电解抛光时间达到时，时间继电器自动断开，然后取出样品；5)对步骤4)得到的样品表面进行清洗，完成样品表面离子损伤的去除，该方法有效能够去除样品表面的离子损伤层，并且操作较为简单。

技术领域

本发明属于金属材料领域，涉及一种去除样品表面离子损伤的方法。

背景技术

随着高精度仪器的发展，样品制备手段愈加丰富。聚焦离子束是一种微纳米加工的精密设备，可进行透射电镜样品的制备和微纳尺度力学性能测试样品的加工，如通过纳米机械手提样直接制得透射样品，用于拉伸实验的工字型拉伸样品，用于压缩实验的圆柱、方柱以及用于疲劳测试的弯曲测试样品(付琴琴,单智伟.电子显微学报,2016,35(1):81-89.)。同样地，离子减薄技术在透射样品制备中也发挥着重要的作用，金属、非金属和高分子材料等均可通过离子减薄制得透射样品。因此，聚焦离子束和离子减薄技术已成为样品制备不可或缺的手段。

然而，采用离子束加工和减薄会在样品中引入损伤，Ga⁺(30keV)轰击会在样品表面产生约十几纳米厚的损伤层。研究人员在面心立方Al(Lee S.et al.Acta Mater.2016,110:283-294.)，体心立方Mo(Lowry M B.et al.Acta Mater.2010,58(15):5160-5167.)，以及密排六方Mg微柱(Jeong J.et al.Scripta Mater.2014,86:44-47.)中均报道了聚焦离子束引入的损伤，加工后的微柱表面产生黑点和位错环等小缺陷。经聚焦离子束纳米机械手提取的透射样品中也存在少量Ga⁺轰击导致的位错环(Hosni I.et al.MicroscMicroanal.2011,17(6):8.)，即使其最终的减薄过程采用低电压和低束流，仍不可避免的引入损伤。而这些缺陷的存在会影响材料微观结构的表征以及力学性能的研究。因此，去除聚焦离子束加工和离子减薄引起的表层损伤对于样品制备和后期实验的进行具有重要意义。

金属铁、钨、钼、钒、铌及其合金等作为典型的核电材料，其微观结构和缺陷表征对于核电关键材料发展具有重要的理论指导意义。聚焦离子束加工和离子减薄引入透射样品中的损伤会与材料辐照产生的缺陷混淆，为金属缺陷结构表征工作带来难度，而降低聚焦离子束加工电压、束流，以及采用更低电压(低至50eV)的纳米减薄技术Nano Mill等手段并不能完全消除缺陷，而且这一系列操作步骤繁琐，增加制样的时间成本。因此，我们急需探索一种更为简便的去除离子损伤层的方法。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种去除样品表面离子损伤的方法，该方法有效能够去除样品表面的离子损伤层，并且操作较为简单。

为达到上述目的，本发明所述的去除样品表面离子损伤的方法包括以下步骤：

1)取抛光液，并将抛光液放置到容器中；

2)向抛光液中加入液氮，并控制抛光液的温度；

3)将时间继电器与电源连接，设置电源电压及电解抛光时间；

4)待处理样品通过时间继电器与电源的阳极相连接，电源的阴极与阴极片相连接，再将待处理样品及阴极片放入抛光液中，然后打开时间继电器的开关，实现对待处理样品的电解抛光，当电解抛光时间达到时，时间继电器自动断开，然后取出样品；

5)对步骤4)得到的样品表面进行清洗，完成样品表面离子损伤的去除。

步骤2)中控制抛光液的温度小于等于0°。