[发明专利]苯并噻二嗪类化合物的合成方法及其农用生物活性有效
| 申请号: | 201910324264.5 | 申请日: | 2019-04-22 |
| 公开(公告)号: | CN109912537B | 公开(公告)日: | 2020-10-20 |
| 发明(设计)人: | 王祖利;董道青;王艳丽;杨洪迪;丁彩真;陈德茂;韩晴晴;吴琼;李光辉 | 申请(专利权)人: | 青岛农业大学 |
| 主分类号: | C07D285/24 | 分类号: | C07D285/24;A01P3/00 |
| 代理公司: | 青岛清泰联信知识产权代理有限公司 37256 | 代理人: | 李祺;张洁 |
| 地址: | 266109 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 噻二嗪类 化合物 合成 方法 及其 农用 生物 活性 | ||
1.苯并噻二嗪类化合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
向反应器中分别加入亚磺酰亚胺类化合物和硝基苯类化合物,在二乙酰丙酮镍或氯化镍和溶剂作用下,于80-110℃空气条件下封口反应5-8小时;
反应结束后,进行柱色谱分离,得到苯并噻二嗪类化合物;
所述亚磺酰亚胺类化合物的结构式如(A)所示:
其中,R1和R2相同,分别选自苯基、甲基苯基、甲氧基苯基、氯苯基、氟苯基中的任意一种;
所述硝基苯类化合物为1-(叠氮甲基)-4-硝基苯或1-(叠氮甲基)-3-硝基苯;
所述苯并噻二嗪类化合物的结构式如(B)所示:
其中,R5和R6相同,分别选自氢、甲基、甲氧基、氯基、氟基中的任意一种;R7和R8相同,分别为对硝基苯或间硝基苯。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂选自1,1-二氯乙烷或四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述亚磺酰亚胺类化合物、硝基苯类化合物和二乙酰丙酮镍或氯化镍的毫摩尔比为1:2.1:0.01-1:2.3:0.02。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述柱色谱分离中使用的色谱柱为硅胶柱,使用的洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂,其体积比为1:5-2:1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的合成方法合成得到的苯并噻二嗪类化合物在苹果轮纹病菌防治中的应用。
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