[发明专利]一种稀土掺杂铌酸盐单晶上转换发光材料及其制备方法

说明书

本发明一种稀土掺杂铌酸盐单晶上转换发光材料及其制备方法，涉及上转换发光材料技术领域，包括步骤：A按照摩尔比配制理论组分为yEr‑K_xNa_1‑xNbO₃的多晶料；B按照摩尔比配制晶体生长起始用料；C将晶体生长起始用料放入生长坩埚中，在温度1000～1400℃下用顶部籽晶生长法生长Er‑KNN单晶；D对Er‑KNN单晶进行退火；E测试制品的上转换发光性能。本发明可以生长大尺寸Er‑KNN单晶。特别，制品在温度400～600℃真空退火之后上转换发光特性消失，在温度700～800℃氧气退火后制品上转换发光强度增强近20倍。因此，Er‑KNN单晶为氧气传感器、光波导等领域提供坚实的技术物质基础。

技术领域

本发明涉及上转换发光材料技术领域，具体指一种稀土掺杂铌酸盐单晶上转换发光材料及其制备方法。

背景技术

上转换发光是利用长波长的光激发出短波长的光的一种发光过程，它在光波导放大器、激光器、传感器等领域具有重要作用。稀土上转换发光是利用稀土元素独特的电子层结构来实现上转换发光的过程。与其它材料相比，稀土上转换发光材料具有平均寿命长、转换效率高等优点，引起了国内外广泛关注。

近年来，人们对稀土发光材料的性能有着越来越高的要求，在寻求更优质的发光基质等方面做了大量的研究和探索。目前，硼酸盐、钛酸盐、硅酸盐以及一些氧化物、硫氧化物体系已成为集中研究的基质材料，但对于铌酸盐为基质材料的稀土发光材料研究较少，尤其在气体传感器方面的研究更少。

铌酸钾钠(KNN)是室温为正交相结构的钙钛矿型铁电体，有着较高的相变温度，适合在高温环境中应用，同时KNN具有较低的声子能量和较高的光学性能，可以有效地提高稀土离子的上转换发光效率。然而，关于铒掺杂铌酸钾钠(Er-KNN)晶体生长以及退火调控上转换发光性能方法，目前尚未有此报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺失和不足，提出一种稀土掺杂铌酸盐单晶上转换发光材料及其制备方法。采用顶部籽晶生长法生长技术实现大尺寸Er-KNN单晶的生长。通过引进籽晶生长，实现晶体尺寸的可控制生长，实现晶体生长过程重复性好，晶体的上转换发光性能可通过退火工艺来调控的思路。

本发明一种稀土掺杂铌酸盐单晶上转换发光材料，所述单晶为一铒掺杂铌酸钾钠(yEr-K_xNa_1-xNbO₃，Er-KNN)单晶。

按理论组分称取原料碳酸钾(K₂CO₃)、碳酸钠(Na₂CO₃)、五氧化二铌(Nb₂O₅)和氧化铒(Er₂O₃)，其中x在0.2～0.5之间，y在0.1％～0.5％之间，混合均匀得理论组分yEr-K_xNa_1-xNbO₃。

本发明一种稀土掺杂铌酸盐单晶上转换发光材料的制备方法，包括如下步骤：

A.按照摩尔比配制理论组分为yEr-K_xNa_1-xNbO₃的多晶料；

B.按照摩尔比配制晶体生长起始用料；

C.将晶体生长起始用料放入生长坩埚中在温度1000～1400℃下用顶部籽晶生长法生长Er-KNN单晶；

D.对Er-KNN单晶进行退火；

E.测试制品的上转换发光性能。