[发明专利]一种稀土掺杂铌酸盐单晶上转换发光材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910320298.7 申请日: 2019-04-19
公开(公告)号: CN109868502B 公开(公告)日: 2021-05-04
发明(设计)人: 赵祥永;薛赛东;罗豪甦;邓昊;王飞飞;其他发明人请求不公开姓名 申请(专利权)人: 上海师范大学
主分类号: C30B15/00 分类号: C30B15/00;C30B29/30;C30B33/02
代理公司: 上海申新律师事务所 31272 代理人: 竺路玲
地址: 200232 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 稀土 掺杂 铌酸盐单晶上 转换 发光 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种稀土掺杂铌酸盐单晶上转换发光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

A.按照摩尔比配制0.1%Er-K0.78Na0.22NbO3理论组分料,纯度为99.99%的原料K2CO3、Na2CO3、Nb2O5和Er2O3,混合均匀得0.1%Er-K0.78Na0.22NbO3理论组分料;

B.按照摩尔比配制晶体生长起始用料;

C.将晶体生长起始用料放入生长坩埚中,在温度1000~1400°C下用顶部籽晶生长法生长0.1%Er-K0.78Na0.22NbO3单晶;

D.对0.1%Er-K0.78Na0.22NbO3单晶进行退火;

E.测试制品的上转换发光性能;

所述步骤A还包括:

将0.1%Er-K0.78Na0.22NbO3理论组分料置于加盖的铂金坩埚中在850°C下烧结5h,得到理论组分为0.1%Er-K0.78Na0.22NbO3的多晶料;

所述步骤B还包括:

将所得理论组分为0.1%Er-K0.78Na0.22NbO3的多晶料,置于刚玉研钵中粉碎研磨1h并过筛,称取一定比例的K2CO3和Na2CO3作为助熔剂,

其中,K2CO3、Na2CO3和0.1%Er-K0.78Na0.22NbO3的摩尔比等于z: z: 100,其中z在10~30之间;

将理论组分为0.1%Er-K0.78Na0.22NbO3的多晶料与助溶剂混合均匀后放入加盖的铂金坩埚中在温度850°C下烧结5h,得到晶体生长起始用料;

所述步骤C还包括:

C1.选择001方向的KNN单晶或Er-KNN单晶为籽晶;

C2.将籽晶下降至与熔体液面相接触,然后进行Er-KNN晶体的提拉生长,固液界面温度梯度为5~30°C/cm;

C3.晶体生长过程中的籽晶旋转速率为3~10 rpm,提拉速率为0.5~2 mm/day,降温速率为1~5°C /day;

晶体生长完成后以20~80°C /h的速率降温至室温,得到Er-KNN单晶;

所述步骤D中:

D1.退火温度:700°C~800°C;

D2.退火气氛:氧气;

D3.退火时间:5~15 h。

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