[发明专利]一种应用于苯酚选择性加氢制环己酮高效催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201910320130.6 | 申请日: | 2019-04-19 |
公开(公告)号: | CN109999896B | 公开(公告)日: | 2020-09-25 |
发明(设计)人: | 张雄福;刘嵩;刘存;刘海鸥 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01J29/62 | 分类号: | B01J29/62;C07C45/00;C07C49/403 |
代理公司: | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人: | 祝诗洋 |
地址: | 116023 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用于 苯酚 选择性 加氢 环己酮 高效 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种利用Pd/KL催化苯酚选择性加氢制环己酮的方法,其特征在于,称取一定量的苯酚和Pd/KL催化剂,催化剂中金属钯和反应物摩尔比为1:(30-200),反应混合物中苯酚在溶剂二氯甲烷中的质量浓度为4.2-16.7g/mL,反应氢气压力为0.5-2.5MPa,在40-100℃下反应2-12h,搅拌速度500-800rpm,反应结束后,离心将催化剂和反应混合物分离得到高选择性环己酮;
所述Pd/KL催化剂制备具体步骤如下:
(1)KL分子筛的制备
按照钾源:铝源:硅源:水=(8-10):1:(15-25):(350-600)的摩尔组成配制KL分子筛合成液,铝源为氢氧化铝、偏铝酸钠、十八水硫酸铝中的任意一种;称取一定量的氢氧化钾、铝源和去离子水搅拌至完全溶解,然后,加入30%的硅溶胶溶液,室温陈化1h后,将合成液转移到聚四氟内衬晶化釜中,于120-170℃下晶化6-24h,固体经洗涤、分离后,80℃干燥12h,500℃焙烧5h,制得KL分子筛载体;
(2)钯负载型催化剂制备
将步骤(1)中得到的KL分子筛载体分散在浓度为1.7mmol/LNa2PdCl4水溶液中,室温下搅拌12h,洗涤,干燥,350℃焙烧5h;最后,加入NaBH4溶液中进行还原,80℃干燥过夜,最终制得Pd/KL负载型催化剂;催化剂中钯与KL分子筛的质量比为(1-3):200。
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