[发明专利]一种加氢脱氮催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910308412.4 申请日: 2019-04-17
公开(公告)号: CN111821987B 公开(公告)日: 2022-07-08
发明(设计)人: 隋宝宽;季洪海;彭冲;吕振辉 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
主分类号: B01J23/883 分类号: B01J23/883;B01J35/10;B01J37/10;B01J37/08;C10G45/08
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摘要:
搜索关键词: 一种 加氢 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种加氢脱氮催化剂的制备方法,包括:

(1)依次用铝盐溶液和含第一活性金属组分溶液浸渍物理扩孔剂,并干燥、焙烧制得改性物理扩孔剂;

(2)将步骤(1)所得改性物理扩孔剂、拟薄水铝石混捏成型、干燥、焙烧,得到中间体;

(3)将步骤(2)所得的中间体浸入碳酸氢铵溶液中,然后密封热处理,再经干燥、焙烧制得改性氧化铝基载体;

(4)将含第二活性金属组分溶液浸渍步骤(3)所得的改性氧化铝基载体,干燥、焙烧制得加氢脱氮催化剂;

其中,步骤(1)所述含第一活性金属组分溶液为含第VIB族和/或第VIII族金属组分的溶液,其中,第VIB族金属选自W、Mo中的一种或多种,第VIII族金属选自Co、Ni中的一种或多种;步骤(4)所述的含第二活性金属组分的溶液为含第VIB族和/或第VIII族金属组分的溶液,其中,第VIB族金属选自W、Mo中的一种或多种,第VIII族金属选自Co、Ni中的一种或多种;

步骤(3)所述的密封热处理温度为120-160℃,恒温处理时间为4-8小时;密封热处理之前进行密封预处理,预处理温度为60-100℃,恒温处理时间为2-4小时。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述铝盐溶液为氯化铝溶液、硫酸铝溶液、硝酸铝溶液、异丙醇铝溶液中的一种或几种混合,铝盐溶液的质量浓度以氧化铝计为5%-10%,铝盐溶液的用量为使物理扩孔剂完全浸没,浸渍时间为1-4小时。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述含第VIB族金属组分的溶液中第VIB族金属的浓度以金属氧化物计为2-5g/100mL,所述第VIII族金属组分的溶液中第VIII族金属的浓度以金属氧化物计为0.5-1g/100mL,含第一活性金属组分溶液的用量为使物理扩孔剂完全浸没,浸渍时间为1-4小时。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述物理扩孔剂为活性炭、木屑中的一种或几种,所述物理扩孔剂的粒径为3-7µm。

5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的干燥为100-140℃干燥1-4小时,所述焙烧为400-500℃焙烧3-6小时,焙烧在惰性气氛保护条件下进行。

6.按照权利要求5所述的方法,其特征在于:惰性气氛为氮气。

7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述改性物理扩孔剂的加入量为所得中间体重量的8wt%-15wt%。

8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的干燥为100-140℃干燥1-4小时,所述焙烧为600-750℃焙烧3-6小时,焙烧在空气气氛下进行。

9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的碳酸氢铵溶液的用量与所加入的中间体的质量比为4:1-7:1,碳酸氢铵溶液的质量浓度为15%-25%。

10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的密封热处理的升温速率为5℃/min-20℃/min。

11.按照权利要求1或10所述的方法,其特征在于:密封预处理前的升温速率为10-20℃/min,密封预处理后的升温速率为5-10℃/min,而且密封预处理后的升温速率要比密封预处理前的低至少3℃/min。

12.按照权利要求11所述的方法,其特征在于:密封预处理后的升温速率要比密封预处理前的低至少5℃/min。

13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的第VIB族金属的浓度以金属氧化物计为8-20g/100mL,所述的第VIII族金属的浓度以金属氧化物计为2.5-8.0g/100mL,浸渍时采用等体积浸渍或过饱和浸渍。

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