[发明专利]一种丁基苯肽类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910307851.3 | 申请日: | 2019-04-17 |
公开(公告)号: | CN111825646B | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 肖伟;谢雪;常秀娟;温建辉;倪付勇;李明;王永香 | 申请(专利权)人: | 江苏康缘药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/88 | 分类号: | C07D307/88;A61P39/06;A61K31/365 |
代理公司: | 北京律和信知识产权代理事务所(普通合伙) 11446 | 代理人: | 武玉琴;冷文燕 |
地址: | 222047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 苯肽类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种丁基苯肽类化合物在制备抗氧化药物中的应用,具有式I结构:
2.一种如权利要求1所述的应用,其特征在于,化合物的制备方法包括以下步骤:
步骤1:将川芎药材加乙醇水溶液提取,提取液浓缩得到浸膏;
步骤2:将上述浸膏加水悬浮,依次用石油醚、乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯萃取部位浓缩,得到乙酸乙酯浸膏;
步骤3:将所述乙酸乙酯浸膏进行柱色谱分离,以二氯甲烷-丙酮混合溶剂进行梯度洗脱,所述梯度洗脱的二氯甲烷-丙酮体积比为0:1~20:1,收集二氯甲烷-丙酮体积比为5:1的部位;
步骤4:将步骤3得到的部位进行凝胶柱色谱纯化,以甲醇洗脱,收集洗脱液,凝胶选自Sephadex LH-20、Sephadex G15或Sephadex G50;
步骤5:将步骤4得到的洗脱液进行色谱分离纯化,以12%~40%的有机溶剂水溶液进行洗脱,该洗脱液处理后即得式I所示化合物。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,所述步骤5中的色谱选自高效液相色谱、中低压制备色谱或动态轴向压缩柱色谱分离。
4.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,步骤5中,所述洗脱用有机溶剂为甲醇、乙醇或乙腈。
5.根据权利要求1-4任一所述的应用,其特征在于,取川芎药材,粉碎后加入10倍量的75%乙醇回流提取2次,每次2h,滤过,滤液回收乙醇并浓缩得到浸膏;该浸膏加水悬浮,依次用石油醚、乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯萃取部位减压回收乙酸乙酯并浓缩,得到乙酸乙酯浸膏;所述乙酸乙酯浸膏利用硅胶柱层析,以二氯甲烷-丙酮(20:1、10:1、5:1、3:1、1:1、0:1)梯度洗脱,每500ml接收一个流份,收集二氯甲烷-丙酮(5:1)的组分,经减压浓缩后,再进行Sephadex LH-20凝胶柱纯化,甲醇洗脱,每5ml收集一个流份,然后减压浓缩,经高效液相色谱分离,采用C18柱(21.2×250mm,5μm),检测波长230nm,流速15mL/min,以30%的乙腈水溶液进行洗脱,得到式I所示化合物。
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