[发明专利]一种片层堆叠的花球结构的二硒化钼超级电容器电极材料制备方法

说明书

本发明涉及一种片层堆叠的花球结构的二硒化钼超级电容器电极材料制备方法；(1)室温下，量取过氧化氢加入到钼粉中，钼粉完全溶解；(2)量取水合肼加入到硒粉中，硒粉完全溶解；(3)量取N,N‑二甲基甲酰胺加入到步骤(1)的溶液中；(4)将步骤(3)得到的均匀溶液转移至反应釜中继续搅拌，在搅拌条件下，将步骤(2)得到的溶液加入到以上反应釜中，混合磁力搅拌；(5)将反应釜置于烘箱中160～200℃反应，然后冷却至室温得到反应产物；产物抽滤、洗涤、干燥得到片层堆叠的花球结构的MoSe₂用擀片法制作成电极。电极比容量在1A/g条件下有286.6F/g，在2A/g条件下仍有268.8F/g。

技术领域

本发明涉及超级电容器电极材料及其制备技术，具体的说是涉及一种新颖的用于超级电容电极材料的具有花球结构的二硒化钼(MoSe₂)电极材料制备方法。

背景技术

全球变暖和化石燃料的枯竭对人类的可持续发展造成了严重的威胁。为了解决这个全球性问题，人们迫切地希望找到并使用具有更高能量密度、更高功率密度、更长循环寿命且应用广泛的能源转换和储能器件。超级电容器由于具有倍率性能优异、充电放电速率快、循环寿命长和成本低等特点，而成为能源领域的研究新热点，并得到了广泛应用,如混合电动力车以及个人电子产品等领域。

超级电容器是一种介于二次电池与传统电容器之间的储能器件。它同时拥有二次电池的高能量密度，和传统电容器的高功率密度。类似于其他的电化学能量储存系统，超级电容器的性能在很大程度上取决于电极材料的性质，一直以来超级电容器的研究核心便是寻找高性能的电极材料。

碳材料和金属氧化物是被最早使用的超级电容器电极材料。最近十年，除了石墨烯和过渡金属氧化物备受关注外，过渡金属硫族化合物作为一种具有工业化前景的材料，在能源领域也得到了广泛的关注。S、Se和Te等第六主族的原子可以与Mo、W、Co、V等过渡金属形成稳定的二元化合物，即过渡金属硫族化合物。过渡金属硫族化合物的结构类似于石墨烯，具有二维片层结构，各层之间由弱的范德华力连接，同样具有比表面积大的特征。尤其最近几年，过渡金属硫族化合物作为电极材料被广泛应用于储能、制氢和太阳能电池等。

其中MoSe₂同时具有能带带隙窄(1.33～1.72eV)、易形成片层结构(Se-Mo-Se)的特点。和其他二维过度金属硫化物或硒化物相比，MoSe₂拥有更宽的片层间距(0.65nm)，因此其具有更高的机械强度和电化学活性。同时，MoSe₂的半导体特性也成为其在广泛使用于储能领域的重要依据。另外，不饱和硒原子的边缘效应和易于获得的+3到+6价之间不同氧化态的钼离子，能提供额外的赝电容能力和更低的结构电阻。MoSe₂在电化学储能方向有许多应用，如析氢、锂离子电池和超级电容器等。

目前已被合成的MoSe₂多为二维片层结构，其他如管状、棒状等特殊纳米结构多以模板法合成，成本较高。而非模板法一步制备出纳米球状硒化钼的报道少之又少。本发明在MoSe₂片层结构的基础上，在非模板法的前提下通过简单的一步溶剂热合成了纳米片层堆叠的三维的一种花球结构，三维结构的构建提高了材料的稳定性，并且我们合成的花球为内部中空结构，中空结构又提供了更多的活性位点，同时有利于电解液的渗透和迅速的离子交换，很大程度上提高了MoSe₂材料的电化学性能。

发明内容

本发明合成了一种片层堆叠的花球结构的二硒化钼电极材料，并将这种材料制备成超级电容器电极。此制备方法简单易行，并且能够大量制备，易于工业化生产。合成出的片层堆叠的花球结构的二硒化钼材料用于超级电容器电极材料能够达到较高的比容量。