[发明专利]一种盐酸莫西沙星光降解杂质的合成方法

权利要求书

1.一种盐酸莫西沙星光降解杂质的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)N-Cbz-beta-丙氨酸与酰化剂于溶剂中，经酰化反应，制得化合物2；

(2)化合物2与1-(苯磺酰基)-吡咯于溶剂中，在催化剂作用下，经傅克酰基化反应，制得化合物3；

(3)化合物3与对甲苯磺酰肼于溶剂中，经胺化反应，再与氰基硼氢化钠于溶剂中经还原反应，制得化合物4；

(4)化合物4与强碱于溶剂中，经水解反应，制得化合物5；

(5)化合物5与加替沙星环合酯于溶剂中，在缚酸剂催化下，经缩合反应，制得化合物6；

(6)化合物6与三甲基碘硅烷、三乙胺于溶剂中，经脱保护反应，制得化合物7；

(7)化合物7与氢氧化钠于溶剂中，经水解反应后，再调节pH，制得化合物1，即盐酸莫西沙星光降解杂质；

其中，上述化合物1-7的结构式如下所示：

2.根据权利要求1所述的盐酸莫西沙星光降解杂质的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述酰化剂为草酰氯或氯化亚砜，所述溶剂为甲苯、氯仿、二氧六环、乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷、DMF、DMSO或无溶剂中的一种或几种以任意比例的混合液。

3.根据权利要求1所述的盐酸莫西沙星光降解杂质的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述溶剂为氯仿、二氧六环、四氢呋喃或二氯甲烷中的一种或几种以任意比例的混合液；所述催化剂为三氯化铝、无水氯化锌、三氯化铁或四氯化钛中的一种或几种以任意比例的混合物。

4.根据权利要求1所述的盐酸莫西沙星光降解杂质的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述化合物3与对甲苯磺酰肼于溶剂中，其溶剂为甲苯、氯仿、二氧六环、乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷、DMF、DMSO、甲醇、乙醇、异丙醇或水中的一种或几种以任意比例的混合液。

5.根据权利要求1所述的盐酸莫西沙星光降解杂质的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述再与氰基硼氢化钠于溶剂中经还原反应，其溶剂为冰乙酸。

6.根据权利要求1所述的盐酸莫西沙星光降解杂质的合成方法，其特征在于：步骤(4)中，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、水、四氢呋喃或二氧六环中的一种或几种以任意比例的混合液；所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的一种或几种以任意比例的混合物。

7.根据权利要求1所述的盐酸莫西沙星光降解杂质的合成方法，其特征在于：步骤(5)中，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六环、乙腈、丙酮、四氢呋喃、DMF或DMSO中的一种或几种以任意比例的混合液；所述缚酸剂为三乙胺、吡啶、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、碳酸钾、碳酸铵、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸铯中的一种或几种以任意比例的混合物。

8.根据权利要求1所述的盐酸莫西沙星光降解杂质的合成方法，其特征在于：步骤(5)中，所述缩合反应温度为50-100℃。

9.根据权利要求1所述的盐酸莫西沙星光降解杂质的合成方法，其特征在于：步骤(6)中，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六环、乙腈、丙酮、四氢呋喃、DMF或DMSO中的一种或几种以任意比例的混合液。

10.根据权利要求1所述的盐酸莫西沙星光降解杂质的合成方法，其特征在于：步骤(7)中，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、水、四氢呋喃或二氧六环中的一种或几种以任意比例的混合液。