[发明专利]一种高强度耐温型有机硅材料的制备方法在审
申请号: | 201910302449.6 | 申请日: | 2019-04-16 |
公开(公告)号: | CN109970978A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 姚博 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06;C08K7/26;C08L83/04;C08L39/06 |
代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 周正辉 |
地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 火山石 苯基三氯硅烷 有机硅材料 无水乙醇 水解液 放入 耐温 预镀 制备 球磨机 蒸馏水 洁净 改性有机硅 超声清洗 恒温反应 恒温搅拌 快速烘干 球磨反应 升温反应 完全溶解 乙醚溶解 乙醚溶液 反应釜 分散剂 中密封 滴加 泄压 过滤 取出 | ||
本发明公开了一种高强度耐温型有机硅材料的制备方法,包括如下步骤:步骤1,将火山石加入至无水乙醇中进行梯度超声清洗,取出后快速烘干得到洁净火山石;步骤2,将洁净火山石加入球磨机中,然后加入无水乙醇进行球磨反应,得到火山石颗粒;步骤3,将苯基三氯硅烷加入至乙醚溶液中恒温搅拌至完全溶解,得到乙醚溶解液,然后滴加蒸馏水搅拌均匀,静置恒温反应2‑4h,得到苯基三氯硅烷水解液;步骤4,将火山石颗粒放入苯基三氯硅烷水解液中,加入分散剂搅拌均匀,过滤得到预镀火山石颗粒;步骤5,将预镀火山石颗粒放入反应釜中密封反应1‑2h,泄压后升温反应3‑4h,得到有机硅材料。本发明解决了现有改性有机硅稳定性差,易出现裂纹的问题。
技术领域
本发明属于有机硅领域,涉及一种有机硅材料,具体涉及一种高强度耐温型有机硅材料的制备方法。
背景技术
有机硅树脂即聚有机硅氧烷,通常情况下具有交联的网状分子结构,在250℃下具有较为稳定的性质。因其较为稳定的耐热性质,有机硅树脂可用作绝缘漆、浸渍漆、防腐涂料,金属保护涂料,建筑工程防水防潮涂料等。
有机硅树脂分子主要通过Si-O键结合,通常硅树脂的耐热性取决于硅原子上连接的有机基团,当硅原子上连接的是甲基CH3-时,硅树脂在350℃左右分解;而当硅原子上连接的是苯基时,硅树脂在400℃左右分解。要制备耐热超过400℃以上的耐高温涂料,必须把硅树脂与其它无机或有机成分混合搭配,这些混合物在高温下会发生物理和化学作用,形成耐高温涂层。
目前,有机硅树脂采用树脂颗粒作为原材料,与无机材料进行软化包裹的方式得到改性有机硅材料,但是该方法得到的改性材料极易出现内部裂纹,降低材料本身的强度。
发明内容
针对现有技术中的问题,本发明提供一种高强度耐温型有机硅材料的制备方法,解决了现有改性有机硅稳定性差,易出现裂纹的问题,通过火山石作为无机填料,利用苯基三氯硅烷的渗透性在火山石的多孔道形成立体网络结构,提升有机硅本身的强度与耐温性。
为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:
一种高强度耐温型有机硅材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将火山石加入至无水乙醇中进行梯度超声清洗,取出后快速烘干得到洁净火山石;
步骤2,将洁净火山石加入球磨机中,然后加入无水乙醇进行球磨反应,得到火山石颗粒;
步骤3,将苯基三氯硅烷加入至乙醚溶液中恒温搅拌至完全溶解,得到乙醚溶解液,然后滴加蒸馏水搅拌均匀,静置恒温反应2-4h,得到苯基三氯硅烷水解液;
步骤4,将火山石颗粒放入苯基三氯硅烷水解液中,加入分散剂搅拌均匀,过滤得到预镀火山石颗粒;
步骤5,将预镀火山石颗粒放入反应釜中密封反应1-2h,泄压后升温反应3-4h,得到有机硅材料。
所述步骤1中的梯度超声清洗的程序如下:
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