[发明专利]一种高强度耐温型有机硅材料的制备方法在审
申请号: | 201910302449.6 | 申请日: | 2019-04-16 |
公开(公告)号: | CN109970978A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 姚博 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06;C08K7/26;C08L83/04;C08L39/06 |
代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 周正辉 |
地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 火山石 苯基三氯硅烷 有机硅材料 无水乙醇 水解液 放入 耐温 预镀 制备 球磨机 蒸馏水 洁净 改性有机硅 超声清洗 恒温反应 恒温搅拌 快速烘干 球磨反应 升温反应 完全溶解 乙醚溶解 乙醚溶液 反应釜 分散剂 中密封 滴加 泄压 过滤 取出 | ||
1.一种高强度耐温型有机硅材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1,将火山石加入至无水乙醇中进行梯度超声清洗,取出后快速烘干得到洁净火山石;
步骤2,将洁净火山石加入球磨机中,然后加入无水乙醇进行球磨反应,得到火山石颗粒;
步骤3,将苯基三氯硅烷加入至乙醚溶液中恒温搅拌至完全溶解,得到乙醚溶解液,然后滴加蒸馏水搅拌均匀,静置恒温反应2-4h,得到苯基三氯硅烷水解液;
步骤4,将火山石颗粒放入苯基三氯硅烷水解液中,加入分散剂搅拌均匀,过滤得到预镀火山石颗粒;
步骤5,将预镀火山石颗粒放入反应釜中密封反应1-2h,泄压后升温反应3-4h,得到有机硅材料。
2.根据权利要求1所述的高强度耐温型有机硅材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的梯度超声清洗的程序如下:
超声频率 温度 时间 40-60kHz 30-50℃ 30-60min 100-120kHz 20-30℃ 20-30min 150-200kHz 5-10℃ 5-10min
3.根据权利要求1所述的高强度耐温型有机硅材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的烘干的温度为80-100℃。
4.根据权利要求1所述的高强度耐温型有机硅材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的球磨反应的温度为30-50℃,压力为0.8-1.5MPa。
5.根据权利要求1所述的高强度耐温型有机硅材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的苯基三氯硅烷在乙醚中的浓度为100-200g/L。
6.根据权利要求1所述的高强度耐温型有机硅材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3的蒸馏水的加入量是苯基三氯硅烷质量的10-15%,所述滴加的速度为2-5mL/min,所述静置恒温反应的温度为50-60℃。
7.根据权利要求1所述的高强度耐温型有机硅材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,分散剂的加入量是火山石质量的8-16%,所述搅拌均匀的搅拌速度为500-1000r/min。
8.根据权利要求1所述的高强度耐温型有机硅树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的密封反应的压力为0.5-0.8MPa,温度为100-120℃。
9.根据权利要求1所述的高强度耐温型有机硅材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的泄压的泄压速度为0.1-0.2MPa/min,所述升温反应的温度为250-300℃。
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