[发明专利]一种合成9，10-二羟基十八碳硬脂酸甲酯的方法在审
| 申请号： | 201910301621.6 | 申请日： | 2019-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN109942423A | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 孙永强;张璐;周婧洁;张勇;孙晋源;武华萍;梁慧斌;丁莉荣 | 申请（专利权）人： | 中国日用化学研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C69/675 |
| 代理公司： | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人： | 申艳玲 |
| 地址： | 030001 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硬脂酸甲酯 二羟基 环氧脂肪酸甲酯 四口烧瓶 有机溶剂 合成 催化剂硫酸 反应原料 减压蒸馏 一步合成 助催化剂 纯产物 双羟基 重结晶 产率 出水 滴加 水中 乙腈 催化剂 硫酸 | ||
1.一种合成9，10-二羟基十八碳硬脂酸甲酯的方法，其特征在于：以环氧脂肪酸甲酯为原料，在催化剂硫酸和助催化剂乙腈的作用下，一步合成9，10-二羟基十八碳硬脂酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的合成9，10-二羟基十八碳硬脂酸甲酯的方法，其特征在于：原料环氧脂肪酸甲酯的分子结构式如下：
。
3.根据权利要求1或2所述的合成9，10-二羟基十八碳硬脂酸甲酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
先将环氧脂肪酸甲酯加入到四口烧瓶中，然后加入助催化剂乙腈，硫酸作为催化剂先将其加入到水中，在搅拌速率为：200r/min-1000r/min，温度为：30℃-60℃的条件下，通过滴加的方式加入到四口烧瓶中；然后在50℃-90℃温度下，反应0.5-4h时，得到9，10-二羟基十八碳硬脂酸甲酯；反应完成后，分出水相，然后将反应产物溶于有机溶剂中，经多次重结晶后得到纯产物。
4.根据权利要求3所述的合成9，10-二羟基十八碳硬脂酸甲酯的方法，其特征在于：环氧脂肪酸甲酯与乙腈的摩尔比为1:0-1:2。
5.根据权利要求3所述的合成9，10-二羟基十八碳硬脂酸甲酯的方法，其特征在于：硫酸先溶到水中，环氧脂肪酸甲酯与硫酸的质量比为0.5%-2%，硫酸与水的质量比为0.83%-33%，硫酸水溶液的滴加速率为1mL/min。
6.根据权利要求3所述的合成9，10-二羟基十八碳硬脂酸甲酯的方法，其特征在于：所用有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、氯仿或石油醚中的一种，其用量为5mL/g-100mL/g环氧脂肪酸甲酯。
7.根据权利要求3所述的合成9，10-二羟基十八碳硬脂酸甲酯的方法，其特征在于：原料的转化率能达到99.99%，合成的9,10-二羟基十八碳硬脂酸甲酯的产率能达到94%，纯度能达到96%。
8.根据权利要求3所述的合成9，10-二羟基十八碳硬脂酸甲酯的方法，其特征在于：反应完成后，分出水相，然后将反应产物溶于有机溶剂中，经3-5次重结晶后得到纯产物，有机溶剂经减压蒸馏后重复使用；3-5次重结晶得到的产物纯度能达到96%；有机溶剂通过减压蒸馏回收后可以达到100%的重复利用。
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