[发明专利]一种海因法连续化制备甘氨酸的后处理工艺

说明书

本发明提供一种海因法连续化制备甘氨酸的后处理工艺，其包括：采用蒸汽机械再压缩技术对甘氨酸水溶液进行蒸发浓缩得到浓缩液，所述甘氨酸水溶液是由羟基乙腈与氨源和碳源依次经合成与水解反应后得到；对所述浓缩液进行结晶提纯提到甘氨酸晶体和结晶母液；对所述甘氨酸晶体进行重结晶提纯得到甘氨酸产品和重结晶母液；将所述结晶母液和重结晶母液循环至水解反应釜，与合成反应液一同水解。该后处理工艺蒸发浓缩过程中无需耗费生蒸汽，且通过循环结晶母液和重结晶母液至水解反应釜继续水解，可以降低甘氨酸的损失和提高甘氨酸的品质。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，特别涉及一种海因法连续化制备甘氨酸的后处理工艺。

背景技术

甘氨酸(Glycine)又名氨基乙酸，化学式为C₂H₅NO₂，其作为重要的精细化工中间体，被广泛应用在农药、医药、食品、饲料剂及化妆品等领域。甘氨酸合成工艺主要有氯乙酸氨解法、Strecker(施特雷克)法、以及Hydantion(海因)法。其中，海因法是羟基乙腈与氨源和碳源在一定温度和压力下经合成与水解反应得到甘氨酸。该方法具有原子利用率高、产品质量高、清洁环保等优势，极具应用前景。

海因在高温水解过程和浓缩结晶与重结晶过程，会形成海因酸、海因酸酰胺、甘氨酰胺、甘氨酸二肽、多肽和2,5-二酮哌嗪等副产物，这些副产物的存在将影响甘氨酸的品质和收率，且在甘氨酸水溶液蒸发浓缩过程中也会耗费大量生蒸汽。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种海因法连续化制备甘氨酸的后处理工艺，以提高甘氨酸的品质和收率，并降低生蒸汽耗费。

为了实现上述发明目的，本发明提供一种海因法连续化制备甘氨酸的后处理工艺，其包括以下步骤：

步骤a、采用蒸汽机械再压缩技术对甘氨酸水溶液进行蒸发浓缩得到浓缩液，所述甘氨酸水溶液是由羟基乙腈与氨源和碳源依次经合成与水解反应后得到；

步骤b、对所述浓缩液进行结晶提纯提到甘氨酸晶体和结晶母液；

步骤c、对所述甘氨酸晶体进行重结晶提纯得到甘氨酸产品和重结晶母液；

步骤d、将所述结晶母液和重结晶母液循环至水解反应釜，与合成反应液一同水解。

进一步地，步骤a中，蒸发温度为60℃～80℃，处理时间为1h～3h，且为真空蒸发。

进一步地，步骤b具体为：将所述浓缩液依次经过结晶、离心分离得到甘氨酸晶体和结晶母液。

进一步地，步骤b中，结晶过程中温度为5℃～20℃，转速为25r/min～60r/min，降温时间为1h～3h；离心过程中转速为800r/min～1200r/min。

进一步地，步骤c具体为：将甘氨酸晶体溶于去离子水后进行活性炭脱色，然后依次经过滤、重结晶、分离、洗涤、抽滤、干燥，得到甘氨酸产品。

进一步地，步骤c中所述将甘氨酸晶体溶于去离子水后进行活性炭脱色中具体为：将甘氨酸晶体溶于去离子水中，加入活性炭在60℃～85℃进行脱色，甘氨酸晶体与去离子水的配比为30g/100mL～50g/100mL，活性炭用量为0.1g/100g甘氨酸～1g/100g甘氨酸，脱色时间为0.5h～1h，转速为35r/min～70r/min。

进一步地，步骤c重结晶过程中：温度为5℃～15℃，转速为20r/min～50r/min，降温时间为1h～3h。

进一步地，步骤c中，分离的离心转速为1000r/min～1400r/min。

进一步地，步骤c中：洗涤液为8℃～12℃的无水乙醇，抽滤采用真空泵，洗涤液循环使用。