[发明专利]一种海因法连续化制备甘氨酸的后处理工艺在审
| 申请号: | 201910299886.7 | 申请日: | 2019-04-15 |
| 公开(公告)号: | CN109942448A | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
| 发明(设计)人: | 杨仁俊;龚文照;张伟;赫瑞元;赵广;李鑫;韩萌;毋楠;袁秋华;李伟斌 | 申请(专利权)人: | 阳泉煤业(集团)有限责任公司 |
| 主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/00;C07C227/42 |
| 代理公司: | 北京东岩跃扬知识产权代理事务所(普通合伙) 11559 | 代理人: | 李玉秋 |
| 地址: | 045099*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甘氨酸 重结晶母液 后处理 水解反应釜 结晶母液 连续化 浓缩液 提纯 水解 制备 合成反应 水解反应 循环结晶 蒸汽机械 羟基乙腈 生蒸汽 再压缩 重结晶 氨源 母液 合成 | ||
1.一种海因法连续化制备甘氨酸的后处理工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤a、采用蒸汽机械再压缩技术对甘氨酸水溶液进行蒸发浓缩得到浓缩液,所述甘氨酸水溶液是由羟基乙腈与氨源和碳源依次经合成与水解反应后得到;
步骤b、对所述浓缩液进行结晶提纯提到甘氨酸晶体和结晶母液;
步骤c、对所述甘氨酸晶体进行重结晶提纯得到甘氨酸产品和重结晶母液;
步骤d、将所述结晶母液和重结晶母液循环至水解反应釜,与合成反应液一同水解。
2.根据权利要求1所述的海因法连续化制备甘氨酸的后处理工艺,其特征在于,步骤a中,蒸发温度为60℃~80℃,处理时间为1h~3h,且为真空蒸发。
3.根据权利要求1所述的海因法连续化制备甘氨酸的后处理工艺,其特征在于,步骤b具体为:将所述浓缩液依次经过结晶、离心分离得到甘氨酸晶体和结晶母液。
4.根据权利要求3所述的海因法连续化制备甘氨酸的后处理工艺,其特征在于,步骤b中,结晶过程中温度为5℃~20℃,转速为25r/min~60r/min,降温时间为1h~3h;离心过程中转速为800r/min~1200r/min。
5.根据权利要求1至4任意一项所述的海因法连续化制备甘氨酸的后处理工艺,其特征在于,步骤c具体为:将甘氨酸晶体溶于去离子水后进行活性炭脱色,然后依次经过滤、重结晶、分离、洗涤、抽滤、干燥,得到甘氨酸产品。
6.根据权利要求5所述的海因法连续化制备甘氨酸的后处理工艺,其特征在于,步骤c中所述将甘氨酸晶体溶于去离子水后进行活性炭脱色中具体为:将甘氨酸晶体溶于去离子水中,加入活性炭在60℃~85℃进行脱色,甘氨酸晶体与去离子水的配比为30g/100mL~50g/100mL,活性炭用量为0.1g/100g甘氨酸~1g/100g甘氨酸,脱色时间为0.5h~1h,转速为35r/min~70r/min。
7.根据权利要求5所述的海因法连续化制备甘氨酸的后处理工艺,其特征在于,步骤c重结晶过程中:温度为5℃~15℃,转速为20r/min~50r/min,降温时间为1h~3h。
8.根据权利要求5所述的海因法连续化制备甘氨酸的后处理工艺,其特征在于,步骤c中,分离的离心转速为1000r/min~1400r/min。
9.根据权利要求5所述的海因法连续化制备甘氨酸的后处理工艺,其特征在于,步骤c中:洗涤液为8℃~12℃的无水乙醇,抽滤采用真空泵,洗涤液循环使用。
10.根据权利要求5所述的海因法连续化制备甘氨酸的后处理工艺,其特征在于,步骤c干燥过程中:干燥温度为40℃~60℃,干燥时间为1h~3h,且为真空干燥。
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