[发明专利]一种由霸王鞭提取巨大戟醇的方法

权利要求书

1.一种由霸王鞭提取巨大戟醇的方法，其特征在于按以下步骤进行：

（1）以干燥、粉碎的霸王鞭为原料，按质量体积比g:mL为 1:4～6的比例在原料中加入体积浓度80～85%的甲醇水溶液，在室温下浸提6～8h，过滤；滤渣中继续加入体积浓度80～85%的甲醇水溶液，反复浸泡处理1～2次，合并滤液，在65～75℃下浓缩至原滤液总体积的1/6～1/7；

（2）在步骤（1）浓缩液中加入稀碱进行水解，在室温下水解2～4h后，添加稀硫酸中和水解液pH值至6～7，然后加入乙酸乙酯反复萃取2～3次，收集合并有机溶剂层，旋蒸抽干，得巨大戟醇粗品；

（3）在巨大戟醇粗品中添加甲醇溶解后过滤，滤液添加硅胶拌料胶，干燥后，干法上样至硅胶柱中进行第一次柱层析，用丙酮-石油醚混合液洗脱，采用TLC板监测流出液，收集合并含有巨大戟醇的流出液，浓缩抽干备用；

（4）在步骤（3）浓缩物中按质量体积比g:mL为1:2～3的比例添加氯仿，在55℃～60℃下溶解，待溶清后加入氯仿等体积的石油醚，静置，室温下自然结晶8～12h，减压抽滤，晶体干燥后备用；

（5）在步骤（4）干燥晶体中按质量体积比g:mL为1:2～3的比例添加氯仿，在55℃～60℃下溶解后，经湿法上样至硅胶柱中进行第二次柱层析，用氯仿-丙酮混合液洗脱，采用TLC板监测流出液，收集合并含有巨大戟醇的流出液，浓缩抽干备用；

（6）将步骤（5）浓缩物用重蒸氯仿加热溶解后，将加热的重蒸石油醚加入到氯仿液中，边加边搅拌，冷却至-5℃～0℃下结晶8～24h，减压抽滤；晶体用同样方法再重结晶1次以上，即得巨大戟醇成品。

2.根据权利要求1所述的由霸王鞭提取巨大戟醇的方法，其特征在于：干燥霸王鞭粉碎至粒度为10～20目。

3.根据权利要求1所述的由霸王鞭提取巨大戟醇的方法，其特征在于：稀碱为0.05～0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，浓缩液与稀碱的体积比为20～25:1。

4.根据权利要求1所述的由霸王鞭提取巨大戟醇的方法，其特征在于：步骤（3）中按g:mL为1: 1～2的比例添加甲醇溶解巨大戟醇粗品，按料胶质量比1:1.3～1.5的比例在滤液中添加硅胶拌料胶。

5.根据权利要求4所述的由霸王鞭提取巨大戟醇的方法，其特征在于：丙酮-石油醚混合液中丙酮与石油醚的体积比为1:3～4。

6.根据权利要求1所述的由霸王鞭提取巨大戟醇的方法，其特征在于：步骤（5）中料胶质量比为1:36～40；氯仿-丙酮混合液中氯仿和丙酮为体积比为10～15:1。

7.根据权利要求1所述的由霸王鞭提取巨大戟醇的方法，其特征在于：步骤（6）中重蒸氯仿和重蒸石油醚的体积比1:1。