[发明专利]氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料及其制备方法

说明书

本发明的一种氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料及其制备方法，属于电极材料技术领域。该石墨烯气凝胶复合材料包括组分及质量百分比为氮0.3～2.8wt.％，硫0.3～2.8wt.％，硫化铁5.0～18wt.％，比表面积为15～316m²/g，电容为35～325F/g。方法为：在惰性气氛下将铁源、氮源、硫源和结构调整剂溶解于溶剂中，搅拌均匀后加入氧化石墨，将混合溶液移到高压反应釜中，控制在一定温度下反应，反应后干燥得到气凝胶。最后将气凝胶置于管式炉内，惰性气氛下恒温反应后获得氮掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料。所制备的功能化石墨烯作为电极材料应用于超级电容器中，制备方法简单，可获得较好的电化学性能。

技术领域：

本发明属于电极材料技术领域，具体涉及一种氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料及其制备方法。

背景技术：

随着全球经济的迅速发展，化石能源耗尽，环境污染问题日渐严重，新型绿色能源的开发与应用研究迫在眉睫。超级电容器具有高功率密度、充放电时间短，环境友好和寿命周期长等优点，吸引了科学以及工业界研究人员的广泛关注。电极材料是影响超级电容器性能的主要组成部分。目前用于超级电容器的电极材料主要有碳材料、金属氧化物、导电聚合物和复合材料。石墨烯以其优异的物理和化学特性被证明是一种超级电容器用的优异的电极材料。但是由于石墨烯的结构是单一完整的六边形，相邻的两个六边形之间存在着很强的分子间作用力，这就导致了石墨烯片层很容易团聚，从而致使石墨烯的性能大大下降，也使得石墨烯的实际比电容小于其理论比电容，而且碳基材料超级电容器的储能机理是双电层电容，所以其比电容量较小。

为了克服以上的缺点，对赝电容的开发可以有效提高双电层电容器的功率密度及能量密度，这也成为下一代高功率、高能量的电化学电容器的发展方向。然而，赝电容电极材料相比于碳基电极也有自身的缺点，如电荷存储不稳定，高内阻，循环周期短，制造成本较高。近期开发的复合材料是将碳基材料和金属氧化物或导电聚合物复合起来，虽然金属氧化物复合电极在与传统的电化学电容器的比较中，普遍表现出明显增强的能量密度，但是法拉第电极的循环稳定性仍然限制了这些混合电容器的发展。寻找成本低和对环境友好的材料也成为了探索新的复合电极材料的关键。

作为赝电容器电极材料的硫化物材料具有理论比电容高、循环寿命长、原材料丰富且环境友好等优点，但由于硫化物本身内阻较高和易于团聚等因素限制了其在能量储能领域的广泛应用。因此通过合理设计含硫化物电极材料的纳米结构，将其与导电性良好的石墨烯复合，可以降低电极材料的内阻而并提高其电化学性能。现有的石墨烯基复合电极材料通常存在原料价格高，制作步骤多且繁琐，复合的材料易脱落失活、材料稳定性差等缺陷，大大降低了石墨烯基复合材料的推广及应用。

发明内容：

本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种可作为超级电容器用氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料及其制备万法。该材料具有良好的电化学性能，制备方法简单且可控性强，前景广泛。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种超级电容器用氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料，所述的气凝胶包括组分及质量百分含量为氮0.3～2.8wt.％，硫0.3～2.8wt.％，硫化铁5.0～18wt.％，余量为石墨烯。

所述的超级电容器用氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料比表面积为284～316m²/g，电容为201～325F/g，经过1000次循环后比容量下降低于15％。

所述的超级电容器用氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)取铁源、氮源、硫源、结构调整剂和溶剂，按质量比分别为：(1～10)∶(1～10)∶(2～20)∶(1～10)∶(50～95)备料，将铁源、氮源、硫源和结构调整剂溶解于溶剂中，搅拌20～60min后，再加入氧化石墨，继续搅拌20～60min，形成混合溶液，其中，所述的混合溶液中氧化石墨的浓度为1～10g/L；