[发明专利]氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料及其制备方法

权利要求书

1. 一种超级电容器用氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料，其特征在于，所述的气凝胶包括组分及质量百分含量为 氮0.3～2.8wt.%，硫0.3～2.8wt. %，硫化铁5.0～18wt.%，余量为石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种超级电容器用氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料，其特征在于，所述的超级电容器用氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料比表面积为284～316m²/g，电容为201～325F/g，经过1000次循环后比容量下降低于15%。

3.权利要求1所述的超级电容器用氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取铁源、氮源、硫源、结构调整剂和溶剂，按质量比分别为：(1~10)：(1~10)：(2~20)：(1~10)：(50~95)备料，将铁源、氮源、硫源和结构调整剂溶解于溶剂中，搅拌20~60min后，再加入氧化石墨，继续搅拌20~60min，形成混合溶液，其中，所述的混合溶液中氧化石墨的浓度为1~10g/L；

(2)将混合溶液在160~220℃下，进行加热反应，反应时间为0.5h~24h，反应结束后干燥得到气凝胶，其中，所述的加热反应在密闭高压条件下进行，具体压力为0.8~10MPa；

(3)将气凝胶置于管式炉内，在惰性气氛进行反应后，冷却至室温获得氮掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料，其中，所述的反应温度为500~900℃，反应时间为0.5h~4h。

4.根据权利要求3所述的超级电容器用氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，铁源为硝酸铁、硝酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁中的一种或多种。

5.根据权利要求3所述的超级电容器用氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，氮源为氨基酸、三聚氰胺、尿素、苯胺、丙酮肟、水合肼中的一种或多种。

6.根据权利要求3所述的超级电容器用氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，硫源为硫脲、硫代硫酸钠、硫氢化钠、硫粉、硫化钠中的一种或多种。

7.根据权利要求3所述的超级电容器用氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，结构调整剂为乙二胺、多胺小分子二乙烯三胺、聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。

8.根据权利要求3所述的超级电容器用氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，溶剂为水、乙醇、乙二醇中的一种或几种。

9.根据权利要求3所述的超级电容器用氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，各成分混合操作在惰性气氛下进行。

10.根据权利要求3所述的超级电容器用氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3) 中，反应条件为以1~5℃/min的速率升温至反应温度。