[发明专利]一种治偏痛胶囊药材的检测方法有效
申请号: | 201910297881.0 | 申请日: | 2019-04-15 |
公开(公告)号: | CN109991356B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 崔业波;马晓静;赵艳;郭晶 | 申请(专利权)人: | 吉林益民堂制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;陈征 |
地址: | 136001 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 治偏痛 胶囊 药材 检测 方法 | ||
1.一种治偏痛胶囊药材的检测方法,其特征在于,以治偏痛胶囊药材的渗漉提取物为待测样品,利用HPLC指纹图谱技术得到样品的指纹图谱;将其与标准指纹图谱比较,从而判断待测药材的质量水平;
所述治偏痛胶囊药材为:川芎、香附、柴胡、郁李仁和白芷;
所述待测样品的制备步骤为:将治偏痛胶囊药材的渗漉提取物溶于乙醇溶液中,进行超声处理,得到渗漉提取物浓度为9-11g/L的溶液,作为待测样品;乙醇质量浓度为70%;
所述超声处理的功率为250-260W,频率为40-50HZ;
所述HPLC指纹图谱技术的色谱条件为:流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,检测波长为220nm,柱温25℃;
色谱柱:Sepax BR-C18柱,其规格为4.6×250mm,5μm;
梯度洗脱条件:
T/min 乙腈/% 0.1%磷酸水/% F/mL.min-1
0~20 10~32 90~68 1
20~25 32~46 68~54 1
25~36 46~55 54~45 1
36~60 55~80 45~20 1。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述超声处理的功率为功率250W,频率40kHZ。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述标准指纹图谱中,含有22个共有峰,其中,峰6为阿魏酸的色谱峰,峰1、2、4-14、16-22来自川芎药材,峰15来自白芷药材,峰1来自香附药材,峰1,2,7来自柴胡药材,峰3来自郁李仁药材。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述标准指纹图谱的建立方法如下:
(1)对照品溶液的制备:称取阿魏酸对照品,用乙醇配制成20μg/ml溶液,摇匀滤过,即得;
(2)供试品溶液的制备:取治偏痛胶囊药材渗漉提取物加入乙醇溶液中,超声处理10~30分钟,功率250-260W,频率为40-50HZ,放冷,再用乙醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,得到渗漉提取物浓度为9-11g/L的溶液;
(3)取上述对照品溶液和供试品溶液,注入液相色谱仪中,得到渗漉提取物的指纹图谱;
(4)重复上述方法,得到多个批次的渗漉提取物的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对供试品的指纹图谱进行分析,得到标准指纹图谱。
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