[发明专利]一种氮中砷化氢气体标准物质的制备装置及方法

说明书

本发明属于气体标准物质的研制制备领域，尤其是涉及一种氮中砷化氢气体标准物质的制备装置及方法。采用冷却和液氮气化吹扫的方式使具有具体剧毒的气态砷化氢在转移过程保持液态，避免了其泄露造成事故的可能性同时完全无残留转移，同时使用的吹扫气体即为稀释气体，不会影响配制结果，总的氮气用量可以通过质量比较仪计量的方式获得，保证了精确性。该方法操作起来安全便捷，精确度高，并且所获得的氮中砷化氢气体标准物质具有良好的均一性和稳定性。

技术领域

本发明属于气体标准物质的研制制备领域，尤其是涉及一种氮中砷化氢气体标准物质的制备装置及方法。

背景技术

标准物质(RM)reference material(RM)：是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，作为分析测量行业中的“量具，在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平，以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。标准物质量值的特性和基本要求包括准确性、均匀性和稳定性，不同级别的标准物质对其均匀性和稳定性以及用途都有不同的要求。标准物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。在分析化学中，标准物质是溯源链的主要组成单元。砷化氢是一种无色、剧毒的可燃气体，在某些特定环境，如在潜艇舱室中，对砷化氢浓度具有一定的允许值(GJB11)。为保障官兵生命安全，对舱室中的砷化氢气体浓度进行检测是很有必要的。其中GJB533.8中给出了砷化氢的检测方法，在制作标准曲尺时需要一系列标准浓度的砷化氢气体，但目前砷化氢气体标准物质未见报道，且由于砷化氢气体含有剧毒，在制备和保存上，易出现安全问题，也不适宜采用常规方法制备。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种氮中砷化氢气体标准物质的制备装置及方法，该方法操作起来安全便捷，精确度高，并且所获得的氮中砷化氢气体标准物质具有良好的均一性和稳定性。

本发明完整的技术方案包括：

首先发明人提供了一种氮中砷化氢气体标准物质的制备装置，该装置包括混匀瓶，转移瓶，原料瓶，液氮瓶，机械滚动混匀机构，冷却槽，三通阀和质量比较仪。

其中，原料瓶置于冷却槽中，冷却槽整体置于质量比较仪上；液氮瓶置于另一质量比较仪上；

转移瓶一端通过三通阀连接原料瓶和液氮瓶，另一端连接混匀瓶，混匀瓶下方设有机械滚动混匀机构；

机械滚动混匀机构包括两侧的支架，以及连接在支架上的多根滚轴，混匀瓶置于滚轴上。

利用上述装置，发明人提供了一种氮中砷化氢气体标准物质的制备方法，该方法具体包括1)清洗装置，2)计量与转移，3)混匀等步骤，具体为：

1)清洗装置

首先对包括混匀瓶、转移瓶、连接管路、三通阀等气路系统进行清洗，去除其中可能干扰检定的杂质，清洗结束后采用纯度大于99.999％的高纯氮气进行吹扫，驱除其中的气体，随后对整个气路系统抽真空；

2)计量与转移

其中砷化氢原料的转移与计量：砷化氢原料置于原料瓶内，原料瓶置于质量比较仪上，记下转移前的读数M₀(单位为克)，并开启三通阀与原料瓶之间的通路，以注射的方式将一定量的砷化氢注入转移瓶中，关闭三通阀与原料瓶之间的通路，记下转移后的读数M₁(单位为克)，此时转移瓶中砷化氢的质量为M＝M₀-M₁。