[发明专利]一种氮中砷化氢气体标准物质的制备装置及方法

权利要求书

1.一种氮中砷化氢气体标准物质的制备装置，其特征在于，该装置包括混匀瓶(1)，转移瓶(2)，原料瓶(3)，液氮瓶(4)，机械滚动混匀机构(5)，冷却槽(6)，三通阀(7)和质量比较仪(11和12)；

其中，原料瓶(3)置于冷却槽(6)中，冷却槽(6)整体置于质量比较仪(11)上；液氮瓶(4)置于另一质量比较仪(12)上；

转移瓶(2)一端通过三通阀(7)连接原料瓶(3)和液氮瓶(4)，另一端连接混匀瓶(1)，混匀瓶(1)下方设有机械滚动混匀机构(5)。

2.根据权利要求1所述的一种氮中砷化氢气体标准物质的制备装置，其特征在于，所述的机械滚动混匀机构(5)包括两侧的支架(13)，以及连接在支架上的多根滚轴(14)，混匀瓶(1)置于滚轴(14)上。

3.根据权利要求1所述的一种氮中砷化氢气体标准物质的制备装置，其特征在于，所述的冷却槽中(6)设有冷却液(8)。

4.一种氮中砷化氢气体标准物质的制备方法，该方法具体包括1)清洗装置，2)计量与转移，3)混匀步骤，其特征在于，具体为：

1)清洗装置

首先对包括混匀瓶、转移瓶、连接管路、三通阀等气路系统进行清洗，去除其中可能干扰检定的杂质，清洗结束后采用纯度大于99.999％的高纯氮气进行吹扫，驱除其中的气体，随后对整个气路系统抽真空；

2)计量与转移

其中砷化氢原料的转移与计量：砷化氢原料置于原料瓶内，原料瓶置于质量比较仪上，记下转移前的读数M₀，并开启三通阀与原料瓶之间的通路，以注射的方式将一定量的砷化氢注入转移瓶中，关闭三通阀与原料瓶之间的通路，记下转移后的读数M₁，此时转移瓶中砷化氢的质量为M＝M₀-M₁；

氮气的转移与计量：氮气瓶置于电子秤上，记下转移前的读数m₀(单位为克)，开启三通阀与氮气瓶之间的通路，氮气进入三通阀，并驱动液态的砷化氢原料进入混匀室，随后继续加入一定量的氮气，关闭三通阀与氮气瓶之间的通路，记下转移后的读数m₁(单位为克)，此时氮气转移的质量为m＝m₀-m₁，完成砷化氢原料和氮气的转移与计量；

3)混匀

转移完成后，开启机械滚动混匀机构，滚轴开始转动，带动混匀瓶开始转动，在混匀瓶内的砷化氢随着温度上升，开始气化，并与氮气混匀。

5.根据权利要求4所述的一种氮中砷化氢气体标准物质的制备方法，其特征在于，该方法还包括包括4)储存，具体为：

检验合乎标准后，将标准气体注入钢瓶中，计算砷化氢在室温下的饱和蒸气压P₀，并使得钢瓶中所储存标准气体中的砷化氢的分压P低于P₀。