[发明专利]一种采用ICP-MS法对纸制食品接触材料中有害重金属迁移的检测方法

权利要求书

1.一种采用电感耦合等离子体质谱法对纸制食品接触材料中有害重金属迁移的检测方法，其特征在于，检测方法如下：

(1)微波消解条件参数设置：0→20min，升温至190℃，功率为1100～1300W；20→35min，恒温190℃，功率为1100～1300W；35→50min，降至室温；

(2)ICP-MS参数设置：射频功率：1500～1600W；雾化器：同心雾化器；等离子体气流量：10～20L/min；采样锥/截取锥：镍锥；载气流量：0.50～1.00L/min；采样深度：5～10m；辅助气流量：0.30～0.40L/min；氦气流量：4.0～5.0mL/min；样品提升速率：0.1～0.5r/s；采集模式：跳峰；检测方式：Auto；雾化室温度：1～3℃；峰型点数：2～4；重复次数：2～4。

2.根据权利要求1所述的采用电感耦合等离子体质谱法对纸制食品接触材料中有害重金属迁移的检测方法，其特征在于，检测方法如下：

(1)微波消解条件参数设置：0→20min，升温至190℃，功率为1200W；20→35min，恒温190℃，功率为1200W；35→50min，降至室温；

(2)ICP-MS参数设置：射频功率：1550W；雾化器：同心雾化器；等离子体气流量：15L/min；采样锥/截取锥：镍锥；载气流量：0.70L/min；采样深度：8mm；辅助气流量：0.35L/min；氦气流量：4.3mL/min；样品提升速率：0.3r/s；采集模式：跳峰(Spectrum)；检测方式：Auto；雾化室温度：2℃；峰型点数：3；重复次数：3。

3.根据权利要求1或2所述的采用电感耦合等离子体质谱法对纸制食品接触材料中有害重金属迁移的检测方法，其特征在于，检测方法如下：

食品纸质包装材料的预处理：准确称取0.5g已处理包装材料于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入5mL HNO₃和2mL H₂O₂，120℃预消解30min，冷却后，补加2mL HNO₃和2mL H₂O₂，旋紧顶盖后放入微波消解仪，按设定的微波程序进行消解，冷却至室温后，120℃赶酸至近2～3mL，将消解液转移至50mL容量瓶中，用超纯水多次洗涤消解罐，并将洗涤液合并到容量瓶，定容后溶液待ICP-MS测定，同时制备空白样品。

4.根据权利要求1或2所述的采用电感耦合等离子体质谱法对纸制食品接触材料中有害重金属迁移的检测方法，其特征在于，检测方法如下：

迁移液的预处理：将迁移试验得到的水、4％乙酸、10％乙醇、植物油(精制玉米油)模拟液，分别做以下处理：

水模拟液：加硝酸，使得溶液浓度为5％硝酸水溶液，待测；

4％乙酸模拟液：120℃加热，排出乙酸，加硝酸，使得溶液浓度为5％硝酸水溶液，待测；

10％乙醇模拟液：120℃加热，排出乙醇，加硝酸，使得溶液浓度为5％硝酸水溶液，待测；

植物油(精制玉米油)模拟液：称取0.2g植物油，加5mL硝酸和2mL双氧水，120℃加热预消解30min，冷却至室温，补2mL硝酸，待微波消解。

5.根据权利要求1或2所述的采用电感耦合等离子体质谱法对纸制食品接触材料中有害重金属迁移的检测方法，其特征在于，检测方法如下：

样品加标制备：向已称好纸质样品的消解罐中加入适量的混合标准溶液，按上述样品前处理步骤处理后，待ICP-MS测定；

食品模拟物加标制备：向食品模拟物中加入适量的混合标准溶液，混合均匀，进行迁移试验和迁移液处理后，待ICP-MS测定。