[发明专利]还原尾气中无定形硅的处理工艺

说明书

本发明公开一种还原尾气中无定形硅的处理工艺，包括：吸附：喷淋氯硅烷液体，吸附还原尾气中的氯硅烷气体和硅粉，得到第一固液混合物和不凝气；过滤：第一固液混合物经物理分离后得到氯硅烷液体和第二固液混合物；分离：加热第二固液混合物得到氯硅烷气体和硅粉；冷凝：氯硅烷气体冷凝得到氯硅烷混合液，本申请提供的还原尾气中无定形硅的处理工艺，可以有效分离还原尾气，得到纯净的无定形硅粉和氯硅烷，具有回收利用率高，排放少，能耗小的优点。

技术领域

本发明涉及多晶硅生产制备领域，具体涉及一种还原尾气中无定形硅的处理工艺。

背景技术

多晶硅是太阳能光伏行业的基础材料。目前，多晶硅主要采用改良西门子法(即三氯氢硅还原法)生产，指的是利用气相沉积法在还原炉中通过H₂来还原SiHCl₃从而制备多晶硅，具体反应方程式为：

3SiHCl₃+H₂→2Si+5HCl+SiCl₄

在实际生产中，还原过程十分复杂，还原尾气主要包括H₂、HCl、气相氯硅烷和无定形硅粉等，其中气相氯硅烷包括SiHCl₃、SiCl₄气体和SiH₂Cl₂。为了降低原料浪费，一般将还原尾气中的各组分加以回收利用，再次应用于还原系统。

现有的还原尾气回收工艺，一般使尾气中的无定形硅粉使用过滤器简单过滤后作为废弃物处置；出现无定形硅粉进入气相后系统，，造成尾气系统不能长期稳定运行、系统故障率较高，排出硅粉处理难度、费用增加。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种还原尾气中无定形硅的处理工艺，可以有效分离还原尾气，得到纯净的无定形硅粉和氯硅烷，具有回收利用率高，排放少，能耗小的优点。

为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种还原尾气中无定形硅的处理工艺，包括：

吸附：喷淋氯硅烷洗涤液，吸附还原尾气中的氯硅烷气体和硅粉，得到第一固液混合物和第一气体混合物；

过滤：第一固液混合物经过滤分离得到液相氯硅烷和第二固液混合物；

分离：加热第二固液混合物得到气相氯硅烷和硅粉；

冷凝：气相氯硅烷冷凝得到氯硅烷洗涤液。

优选的，所述吸附步骤具体包括：

保持喷淋洗涤装置内部温度为0-7℃；

向喷淋组件中喷淋液态氯硅烷；

向所述喷淋洗涤装置中通入所述还原尾气；

还原尾气中的氯硅烷气体冷凝液化，氯硅烷洗涤液吸附还原尾气中的硅粉、HCl和部分H₂，得到第一固液混合物和第一气体混合物；

第一固液混合物送入过滤器中。

优选的，第一气体混合物送入吸附装置中回收部分氯硅烷气体后，得到氯硅烷气体和H₂混合物。

优选的，所述过滤步骤具体包括：

第一固液混合物经缓冲罐缓冲后，加压泵送至过滤装置；

第一固液混合物在过滤装置内经金属过滤网过滤得到位于上层的氯硅烷液体和位于下层的第二固液混合物。

优选的，所述液相氯硅烷从过滤装置顶部溢流，用于送入后系统分离。

优选的，所述过滤装置内通入反冲洗气体，使所述第二固液混合物从金属过滤网上剥离后送出过滤装置；