[发明专利]一种介孔印迹纤维素纳米晶/氧化石墨烯膜的制备方法

权利要求书

1.一种介孔印迹纤维素纳米晶/氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于：

1.1 纤维素纳米晶（CNCs）的制备，其特征在于：

准确称取一定量的医用脱脂棉，用68 wt%硫酸溶液（15 mL无水硫酸/g棉）在45℃下搅拌2 h；水解结束后，加入10倍冷去离子水终止反应，静置过夜；倒出上层清液，将较低浊度的沉淀层在10000转下离心5 min，装入透析膜中，透析近一周；

1.2 氧化纤维素纳米晶的制备，其特征在于：

取100 mL上述CNCs悬浮液，超声分散5 min；依次加入23 mg四甲基哌啶氧化物（TEMPO）和154 mg溴化钠（NaBr），再加入Na₂CO₃/NaHCO₃缓冲液（90 mL 0.1 M Na₂CO₃和10 mL 0.1 MNaHCO₃）以保持反应过程中溶液pH在10-11 之间；

将上述混合物搅拌1 h，使其充分混合；通过恒压分液漏斗缓慢滴加40 mL次氯酸钠溶液（NaClO），用0.5 M HCl调节pH，维持在在10.0-10.5，此时反应迅速发生；在50℃，反应时间为5 h，期间用0.1 M NaOH维持溶液pH；当反应结束后，加入甲醇中止反应，0.1 M HCl调节pH至中性；

将获得的混合物离心，多次离心，收集上层浑浊的悬浮液；随后，装入透析袋中透析一周，直到溶液呈中性，产率约为75%；

将装有样品的透析袋直接浸泡在5%聚乙二醇溶液中，作进一步浓缩处理；

1.3 介孔印迹纤维素纳米晶/氧化石墨烯膜的制备，其特征在于：

取上述制备得到的10 mL氧化CNCs，加入0.5 mL氧化石墨烯，超声分散得到褐色混合溶液；

向分散液中依次加入5 mg葡萄糖，4 mg硝酸钕及0.2 mL正硅酸四乙酯（TEOs），将混合液在60℃下反应2 h；待反应结束后，将混合液倒入聚四氟乙烯盘中，室温条件下干造成膜；随后，将膜材料浸泡在1.83 M氢氧化钠溶液中；

然后步骤（2）中薄膜转移至酸性洗脱液（V_乙酸：V_乙醇=1:9）中并在水浴条件下去除金属离子，最后用大量去离子水漂洗，并在空气下干燥，得到目标吸附材料。

2.根据权利要求1.1所述的纤维素纳米晶（CNCs）的制备，其特征在于：硫酸溶液的浓度为68 wt%，加入的体积为：15 mL无水硫酸/g棉。

3.根据权利要求1.1所述的纤维素纳米晶（CNCs）的制备，其特征在于：步骤（1）中当透析溶液pH约为2.4时，完成透析过程。

4.根据权利要求1.2所述的氧化纤维素纳米晶的制备，其特征在于：步骤（1）（2）中CNCs：TEMPO：NaBr：NaClO的质量体积比为50~200 mL：11~46 mg：77～308 mg：20~80 mL

根据权利要求1.2所述的氧化纤维素纳米晶的制备，其特征在于：步骤（1）Na₂CO₃/NaHCO₃ 缓冲液由90 mL 0.1 M Na₂CO₃和10 mL 0.1 M NaHCO₃制备得到。

5.根据权利要求1.2所述的氧化纤维素纳米晶的制备，其特征在于：步骤（2）中反应温度为50℃，反应时间为4-6 h。

6.根据权利要求1.2所述的氧化纤维素纳米晶的制备，其特征在于：步骤（2）中反应pH维持在在10.0-10.5。

7.根据权利要求1.3所述的介孔印迹纤维素纳米晶/氧化石墨烯膜的制备，其特征在于：步骤（1）中氧化CNCs：氧化石墨烯的质量体积比为5~20 mL：0.25~1 mg。