[发明专利]中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱含量的检测方法有效

专利信息
申请号: 201910292607.4 申请日: 2019-04-12
公开(公告)号: CN110187015B 公开(公告)日: 2022-04-19
发明(设计)人: 王鹏;汤一铸;王晗;周艳;梁昊;罗静;荆涛 申请(专利权)人: 湖北出入境检验检疫局检验检疫技术中心;湖北省体育科学研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34
代理公司: 北京律谱知识产权代理有限公司 11457 代理人: 罗建书
地址: 430050 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 中药 调味品 外敷 药物 中去甲 乌药 含量 检测 方法
【权利要求书】:

1.中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱含量检测的样品前处理方法,其特征在于,该方法包括:

步骤1,制备待测样品;其中,检测的样品为:干荷叶、茯苓、黄芪、当归、水栀子、杏仁、田七、川芎、白芍、干莲子、山药、玉竹、淮山、辣椒、茴香、花椒、桂皮和市售的藏药骨痛贴膏;

步骤2,制备提取溶液和制备内标溶液,其中,所述提取溶液为含0.5%v/v甲酸的乙醇溶液,所述乙醇溶液为无水乙醇溶液;

步骤3,制备样品净化剂;其中,所述样品净化剂为50mg N-丙基乙二胺、50mg碳18以及7.5mg石墨化碳黑的混合物;

步骤4,利用所述待测样品、所述提取溶液、所述内标溶液和所述样品净化剂,制备待测溶液。

2.如权利要求1所述的中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱含量检测的样品前处理方法,其特征在于,所述制备内标溶液,具体包括:

称取10.0mg的非诺特罗标准品,用甲醇溶解并定容至10mL,将定容后的溶液记作所述内标溶液,并注入棕色容量瓶,并放置于4℃、且避光的环境中保存。

3.如权利要求1所述的中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱含量检测的样品前处理方法,其特征在于,步骤4中,具体包括:

步骤41,使用精确度为0.001g的分析天平,称取均质化后的所述待测样品2.0g置于15mL的离心管中;

步骤42,在所述离心管中加入5mL的所述提取溶液和50μL的所述内标溶液,并将所述离心管放入涡旋混合器中,进行涡旋混合,

其中,所述提取溶液为含0.5%甲酸的乙醇溶液,所述乙醇溶液为无水乙醇溶液,所述内标溶液为浓度为1.0 μg/mL的非诺特罗甲醇溶液;

步骤43,将所述离心管放置于振荡器上振动30min后,再将所述离心管放置于预设转速为8000 r/min的离心机上进行离心,待离心10min后提取第一上清液1mL至EP管中;

步骤44,在所述EP管中加入所述样品净化剂,将所述EP管置于所述涡旋混合器中涡旋混合1min后,再将所述EP管放置于所述离心机上进行离心操作,待离心5min后,提取所述EP管中的第二上清液;

步骤45,利用0.22μm的微孔滤膜过滤所述第二上清液,并将过滤后的所述第二上清液记作所述待测溶液。

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