[发明专利]中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱含量的检测方法有效
| 申请号: | 201910292607.4 | 申请日: | 2019-04-12 |
| 公开(公告)号: | CN110187015B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
| 发明(设计)人: | 王鹏;汤一铸;王晗;周艳;梁昊;罗静;荆涛 | 申请(专利权)人: | 湖北出入境检验检疫局检验检疫技术中心;湖北省体育科学研究所 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34 |
| 代理公司: | 北京律谱知识产权代理有限公司 11457 | 代理人: | 罗建书 |
| 地址: | 430050 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 中药 调味品 外敷 药物 中去甲 乌药 含量 检测 方法 | ||
1.中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱含量检测的样品前处理方法,其特征在于,该方法包括:
步骤1,制备待测样品;其中,检测的样品为:干荷叶、茯苓、黄芪、当归、水栀子、杏仁、田七、川芎、白芍、干莲子、山药、玉竹、淮山、辣椒、茴香、花椒、桂皮和市售的藏药骨痛贴膏;
步骤2,制备提取溶液和制备内标溶液,其中,所述提取溶液为含0.5%v/v甲酸的乙醇溶液,所述乙醇溶液为无水乙醇溶液;
步骤3,制备样品净化剂;其中,所述样品净化剂为50mg N-丙基乙二胺、50mg碳18以及7.5mg石墨化碳黑的混合物;
步骤4,利用所述待测样品、所述提取溶液、所述内标溶液和所述样品净化剂,制备待测溶液。
2.如权利要求1所述的中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱含量检测的样品前处理方法,其特征在于,所述制备内标溶液,具体包括:
称取10.0mg的非诺特罗标准品,用甲醇溶解并定容至10mL,将定容后的溶液记作所述内标溶液,并注入棕色容量瓶,并放置于4℃、且避光的环境中保存。
3.如权利要求1所述的中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱含量检测的样品前处理方法,其特征在于,步骤4中,具体包括:
步骤41,使用精确度为0.001g的分析天平,称取均质化后的所述待测样品2.0g置于15mL的离心管中;
步骤42,在所述离心管中加入5mL的所述提取溶液和50μL的所述内标溶液,并将所述离心管放入涡旋混合器中,进行涡旋混合,
其中,所述提取溶液为含0.5%甲酸的乙醇溶液,所述乙醇溶液为无水乙醇溶液,所述内标溶液为浓度为1.0 μg/mL的非诺特罗甲醇溶液;
步骤43,将所述离心管放置于振荡器上振动30min后,再将所述离心管放置于预设转速为8000 r/min的离心机上进行离心,待离心10min后提取第一上清液1mL至EP管中;
步骤44,在所述EP管中加入所述样品净化剂,将所述EP管置于所述涡旋混合器中涡旋混合1min后,再将所述EP管放置于所述离心机上进行离心操作,待离心5min后,提取所述EP管中的第二上清液;
步骤45,利用0.22μm的微孔滤膜过滤所述第二上清液,并将过滤后的所述第二上清液记作所述待测溶液。
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