[发明专利]一种米库氯铵的对照品及其制备方法在审
| 申请号： | 201910289266.5 | 申请日： | 2019-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN109942490A | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 王世峰;周峰;黄美花;赵婵;钟昌茂 | 申请（专利权）人： | 海南斯达制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/20 | 分类号： | C07D217/20;G01N30/02;G01N30/74;G01N30/86;G01N30/34 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 瞿晓晶 |
| 地址： | 57140*** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯铵 对照品 制备 质量研究 产物纯度 含量检测 数值稳定 性质稳定 医药化工 供试品 式II 放大 检测 | ||
1.一种米库氯铵的对照品，其特征在于，具有式I或式II所示结构：
其中，X为不存在或独立地为F－，Cl－，Br－，I－，OH－，HCO3－，CO32－，HSO4－，SO42－，NO3－，PO43－，HPO32－，H2PO3－，HCOO－，CH3COO－，CF3COO－，CH3SO3－或CF3SO3－；n为1～3的整数。
2.权利要求1所述米库氯铵的对照品的制备方法，其特征在于，当X为不存在时，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将具有式Ⅲ所示结构的化合物与3-氯丙醇在碳酸钠的催化作用下进行第一季铵化反应，得到第一季铵化产物；
(2)将所述第一季铵化产物通过制备液相色谱进行分离，分别得到具有式I所示结构的对照品和具有式II所示结构的对照品；
当X为I－时，所述制备方法包括以下步骤：
(A)将具有式Ⅲ所示结构的化合物与3-氯丙醇和碘化钠在碳酸钠的催化作用下进行第二季铵化反应，得到第二季铵化产物；
(B)将所述第二季铵化产物通过制备液相色谱进行分离，分别得到具有式I所示结构的对照品和具有式II所示结构的对照品；
当X为F－，Cl－，Br－，OH－，HCO3－，CO32－，HSO4－，SO42－，NO3－，PO43－，HPO32－，H2PO3－，HCOO－，CH3COO－，CF3COO－，CH3SO3－或CF3SO3－时，所述制备方法包括以下步骤：
(一)将具有式Ⅲ所示结构的化合物与3-氯丙醇和碘化钠在碳酸钠的催化作用下进行第三季铵化反应，得到第三季铵化产物；
(二)将所述第三季铵化产物进行离子交换，得到离子交换产物；
(三)将所述离子交换产物通过制备液相色谱进行分离，分别得到具有式I所示结构的对照品和具有式II所示结构的对照品；
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中具有式Ⅲ所示结构的化合物、3-氯丙醇和碳酸钠的摩尔比为1:(0.5～5):(0.1～1)。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中第一季铵化反应的温度为60～100℃，时间为1～24h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(A)中具有式Ⅲ所示结构的化合物、3-氯丙醇、碘化钠和碳酸钠的摩尔比为1:(0.5～5):(0.5～5):(0.1～1)。
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