[发明专利]可溶液加工的树枝状铱类配合物电致发光材料及其合成方法

权利要求书

1.一种可溶液加工的树枝状铱类配合物电致发光材料，其特征在于，所述的材料是具有如下之一结构式铱配合物：

2.根据权利要求1所述的可溶液加工的树枝状铱类配合物电致发光材料，其特征在于，配体具有以下化学结构式之一：

3.一种可溶液加工的树枝状铱类配合物电致发光材料的合成方法，其特征在于，

步骤1，2-苯基苯并咪唑(A1)的合成

将5.24g邻苯二胺48mmol、3.64-4.37g苯甲醛33.33-40mmol分别溶于N，N-二甲基甲酰胺DMF，室温下反应8h，反应结束，将反应物倒入水中得产物2-苯基苯并咪唑A1，产率80％，

步骤2，二碘咔唑2I-Cz的合成

在500mL反应瓶中加入20g咔唑C_Z119.61mmol、21.84-26.21g KI 135-162mmol、15.59-23.38g KIO₃72.69-109.04mmol、340mL HAc，120℃回流反应0.5h，反应结束后，趁热旋蒸，将所得固体用二氯甲烷溶解，分别用饱和食盐水、饱和NaHCO₃水溶液、饱和NaHSO₃水溶液洗涤，有机层用无水NaSO₄干燥，过滤旋蒸干燥后得到粗产品二碘咔唑2I-CZ，2I-C_Z的产率为85％，

步骤3，3，6-二碘-9-对甲苯磺酰基-咔唑(2I-TOSCl)的合成

在反应瓶中加入4.22g 2I-C_Z 10.02mmol、2.19-2.23g对甲苯磺酰氯TOSCl 11.20-11.42mmol、N，N-二甲基甲酰胺DMF40mL，冰浴条件下加入0.91g-0.93g氢化钠19.66-20.05mmol，室温下反应2h，反应结束后将反应物倒入水中，析出固体抽滤，干燥得产物2I-TOSCl，产率为90％，

步骤4，TOSCl-3Cz的合成

在反应瓶中加入5.38g TOSCl-2Cz9.39mmol、6.19g-6.31g咔唑36.27-37mmol、2.12-5.29g氧化亚铜14.8-37mmol、34mL N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)，166℃氮气保护反应48h，结束后，趁热抽滤，固体用二氯甲烷清洗，滤液旋蒸，将剩余液体倒入水中，抽滤得固体，真空干燥，得产物TOSCl-3Cz，产率为80％，

步骤5，脱TOSCl保护反应

在反应瓶中加入8.93g TOSCl-3Cz、140mL四氢呋喃THF、83mL二甲亚砜DMSO、18mL H₂O和4.27-6.40g氢氧化钾，80℃下反应8h，反应结束，趁热旋蒸除去四氢呋喃，剩余液体倒入水中，抽滤得固体，固体用80℃乙醇重结晶，得白色固体，真空干燥得白色固体粉末三咔唑，产率为60％，

步骤6，3Cz-1，6-二溴己烷的合成

先将2g 3Cz，4.02mmol溶于甲苯33.50mL中，再加入0.065-0.13g正四丁基溴化铵正四丁基溴化铵((n-Bu)₄NBr)0.205-0.41mmol、水5.40mL、1.345-2.69g氢氧化钾24.49-48.98mmol、2.51-5.01g 1，6-二溴己烷10.05-20.09mmol，95℃氮气保护下回流反应2h，反应结束后用二氯甲烷萃取，用饱和食盐水洗有机层三次，加入无水硫酸钠干燥，抽滤得滤液，滤液旋干，得固体，柱层析法提纯，得最终产物3Cz-1，6-二溴己烷，产率为65％，

步骤7，配体L1的合成

将1.31g 2-苯并咪唑4.54mmol、2g 3Cz-1，6-二溴己烷3.03mmol、4.15-4.98g碳酸铯12.62-15.14mmol溶于DMF 30mL中，110℃氮气保护下回流反应2h，反应结束后，反应物倒入水中，白色固体析出，抽滤得白色固体，真空干燥得白色固体粉末即配体L1产率为60％，

步骤8，氯桥产物的合成

将0.52g配体L10.67mmol，结构见步骤7，先溶于乙二醇乙醚15mL，再将0.067-0.08g三水合三氯化铱0.26-0.31mmol加入上述溶液中，再加入1mL去离子水，120℃下氮气保护反应24h，反应结束降至室温，将反应物倒入水中，用二氯甲烷萃取，用饱和食盐水清洗有机相三次，有机相旋干，柱层析法提纯，得到氯桥产物，产率为75％，

步骤9，树枝状铱类配合物的合成

将0.51g氯桥产物0.12mmol、0.042-0.05g L2配体0.2-0.24mmol加入三口瓶中，加入10mL乙二醇，150℃氮气环境中下反应16h，反应结束加入6mL二氯甲烷，加入0.17-0.34g六氟磷酸铵1.015-2.03mmol搅拌1h，将反应液倒入烧杯中，用二氯甲烷萃取，用饱和食盐水洗有机相，有机相旋干，得黄色固体，层析柱法提纯得树枝状铱类配合物，产率为60％。