[发明专利]玛咖中生物碱成分的快速鉴定方法在审

专利信息
申请号: 201910287972.6 申请日: 2019-04-11
公开(公告)号: CN111812255A 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 王美玲;颜鸿飞;张帆 申请(专利权)人: 湖南省检验检疫科学技术研究院
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/88
代理公司: 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 代理人: 陈介雨
地址: 410004 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 玛咖中 生物碱 成分 快速 鉴定 方法
【权利要求书】:

1.玛咖中生物碱成分的快速鉴定方法,包括以下步骤:

(1)玛咖前处理,得玛咖前处理液;

(2)对玛咖前处理液进行LC-IT-TOF-MS分析,建立玛咖中生物碱成分的的质谱数据库,如附表1所示;

(3)对待测玛咖样品进行步骤(1)的前处理,然后用步骤(2)的方法进行检测,得到待测玛咖样品的离子流图,将此离子流图与附表1进行匹配,得出待测玛咖样品中生物碱成分。

2.根据权利要求1所述玛咖中生物碱成分的快速鉴定方法,其特征是,步骤(1)所述玛咖前处理方法包括:称量玛咖粉1g,加20倍量纯水,以80℃水浴提取2h,提取液4000r/min离心15min,收集上清液浓缩至1/4体积浸膏,以10mL2%的盐酸溶解,过滤,残渣用10mL2%的盐酸溶解,合并滤液;用浓氨水调节滤液pH至2-3,等体积氯仿萃取3次;将酸提取液用5mol/LNaOH溶液调节pH至9-10,等体积氯仿萃取3次,合并萃取液,蒸发浓缩至10mL。

3.根据权利要求1或2所述玛咖中生物碱成分的快速鉴定方法,其特征是,步骤(2)所述LC-IT-TOF-MS分析的分析条件包括:

(1)色谱条件:色谱柱:Shim-park XR-ODS 3.0×75mm2um,柱温为30℃;进样体积为10μL,流速:0.3ml/min;梯度洗脱程序:

时间0.1%甲酸(%)乙腈(%)
1.00955
4.006040
7.003070
10.00298
15.00298
15.10955
18.00955

(2)质谱条件

离子源:ESI负离子扫描;扫描范围:MS1 m/z 200-400,MS2 m/z 50-400,MS3 m/z 50-400;加热模块温度:200℃;CDL温度:200℃;雾化气流速:1.5L/min;干燥气体压力:100kPa;离子源电压:-3.5kV;检测器电压:1.6kV。

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