[发明专利]绿色氧化纳米金刚石单分散胶体溶液及其制备、二次分散方法和抗菌应用

说明书

本发明公开了一种绿色氧化纳米金刚石胶体溶液的制备及二次分散的方法和抗菌应用。工艺过程为：将纳米金刚石原粉与双氧水进行机械研磨，超声得到澄清透明的胶体溶液；将所得的胶体溶液进行旋转蒸发，得到纳米金刚石含量为20～70％的膏状物；将该膏状物溶在水中能重新得到澄清透明的胶体溶液。本发明制备的纳米金刚石胶体溶液可应用于精密研磨、抛光加工、复合材料、润滑油、医药卫生等领域，同时此发明实现了纳米金刚石的二次分散，使分散好的纳米金刚石在运输上更加方便，实用性增强。

技术领域

本发明属于纳米金刚石加工技术领域，具体涉及一种绿色氧化纳米金刚石单分散胶体溶液及其制备、二次分散方法和抗菌应用。

背景技术

纳米金刚石除了继承了金刚石的优点以外，同时还具有纳米材料的特性，拥有优异的力学、热学、光学、电学性能，化学性能稳定且具有良好的生物相容性，因此其在精密研磨、抛光加工以及润滑油等领域都有着潜在的应用价值。纳米金刚石是由4～12nm尺寸大小的颗粒团聚形成的，目前工业化生产的纳米金刚石平均粒径在2um左右，颗粒大小从几百纳米到十几微米。团聚体是在负氧平衡下高温高压合成时，形成的液态碳滴之间相互碰撞，在冷却过程中一起结晶形成的硬团聚体。硬团聚是纳米金刚石团聚的主要形式，它的存在严重阻碍了纳米金刚石的发展，使其优良的性能难以得到发挥，要推动纳米金刚石的应用必须要解决硬团聚问题。

现纳米金刚石解团聚的方法有物理法和化学法。为了在纳米金刚石表面建立均匀的羧基基团层，可以使用强氧化性酸的混合物对纳米金刚石进行剧烈氧化。例如硫酸，硝酸和盐酸的混合物，也可以使用硫酸和过氧化氢的混合物或3：1的硫酸和硝酸混合物。通过以上氧化过程，不仅在纳米金刚石表面形成所需的羧基基团，而且还可以同时去除非金刚石碳。因为，在通常情况下，无序的sp²碳对应氧化反应活性明显高于金刚石sp³碳。因此，金刚石的氧化作用不仅在表面引入了含氧基团，而且提高了纳米金刚石的相对纯度。还有一些研究者应用更高的温度(并接受更高的材料损失)来完全去除sp²碳的同时在纳米金刚石表面引入羧基。

发明内容

本发明的目的是基于目前纳米金刚石改性、解团聚过程中还存在的环境问题、多步反应、二次分散的问题，提出一种能够使纳米金刚石氧化分散的一步法绿色加工，并且可以二次分散的方法。

为了实现本发明的上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种绿色氧化纳米金刚石单分散胶体溶液的制备方法，是将纳米金刚石原粉与双氧水一并置于研磨罐内，然后加入研磨珠，在密闭的条件下进行研磨处理，研磨后的样品经超声去除多余的过氧化氢，得到澄清透明的氧化纳米金刚石单分散胶体溶液。

在一个优选的实施方案中，使用的纳米金刚石原粉为爆轰法所得的团聚体，其粒径从几百纳米到十几微米不等，所述纳米金刚石原粉中纳米金刚石含量为80～98wt％。

在一个优选的实施方案中，研磨处理的温度可以是常温，也可以加热至温度为40～300℃，其中：所述常温是指四季中自然室温条件，不进行额外的冷却或加热处理，一般常温控制在10～30℃，最好是15～25℃。

在一个优选的实施方案中，所述双氧水中过氧化氢的质量分数为5～70％，所述纳米金刚石原粉与过氧化氢的质量比为1：0.1～100。优选1：2～20。

在一个优选的实施方案中，所述研磨珠大小为0.05～20mm；所述研磨珠为研磨罐内体积的30～85％。

在一个优选的实施方案中，所述研磨工艺采用球磨机或砂磨机，所述球磨机转速大于等于50r/min，优选为50～1000r/min；所述砂磨机的线速度大于0.5m/s，优选为1～30m/s，在优化过程中发现，研磨速度对最终产物的粒径大小也有着显著的影响，速度越快，所获得的纳米金刚石粒径越小，占比也越大。