[发明专利]一种无机氮化物发光材料的制备方法

说明书

本发明公开一种无机氮化物发光材料的制备方法，通过备料、湿法混合、干燥、焙烧、结晶、湿法研磨制得分子式为M_a‑xAl_b‑yA_yD_cN₃：R_x的无机氮化物发光材料，其中利用冰水混合物与辅助剂作为助磨剂，可以有效降低荧光粉的粒径离散度。本发明通过将原料分别制备成不同粒径的混合物料并将不同粒径的混合物料通过湿法混合，可以使原料混合的更为均匀，而且采用湿法研磨可以通过研磨时间的长短来获得粒径分布较窄的不同粒径的荧光粉。

技术领域

本发明涉及荧光粉制备领域，特别涉及到一种无机氮化物发光材料的制备方法。

背景技术

目前，荧光粉的制备方法主要有高温法和溶液法，其中，高温法主要包括高温固相法、喷雾热分解法、燃烧法和微波辅助加热法，溶液法主要包括沉淀法、水热法和溶液-凝胶法。高温固相法主要工艺流程为：原材料提纯→混合、球磨→高温煅烧→粉碎、球磨→分选→漂洗→表面处理→筛分→产品，其中，为了提高原料之间的混合度，以便提高原料的转化率，现有的高温固相法制备荧光粉的工艺中通常会采用将原料混合球磨的方式使得原料充分混合，而为了获得尺寸分布较窄的荧光粉，通常会进行多次筛分。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种无机氮化物发光材料的制备方法，通过将原料分别制备成不同粒径的混合物料并将不同粒径的混合物料通过湿法混合，可以使原料混合的更为均匀，而且采用湿法研磨可以通过研磨时间的长短来获得粒径分布较窄的不同粒径的荧光粉。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种无机氮化物发光材料的制备方法，所述无机氮化物发光材料的分子式为M_a-xAl_b-yA_yD_cN₃：R_x，其中，0.5≤a≤1.5，0.001≤x≤0.5，0.5≤b≤1.5，0.0001≤y≤0.5，0.5≤c≤1.5；M元素选自Mg、Ca、Sr和Ba的一种或一种以上元素，A元素选自V和P的一种或两种，D元素选自Si、Ge、Sn和Zr的一种或一种以上元素，R元素选自Mn、Ce、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb的一种或一种以上元素；

所述无机氮化物发光材料制备方法包括如下步骤：

1)备料：依据待制备无机氮化物发光材料的分子式准备原料：原料1为Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Si、Ge、Sn、Zr的氮化物中的两种以上，原料2为Mn、Ce、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb的氮化物或者氧化物中的一种以上，原料3为V或/和P的氧化物；将全部的原料1和一半重量的原料2混合研磨得到混合物料A，将剩余一半重量的原料2和全部的原料3混合研磨得到混合物料B，其中，所述混合物料A的粒径为3-5μm，所述混合物料B的粒径为1-3μm；

2)将步骤1)中准备好的混合物物料A和混合物料B在保护气氛下湿法混合，得到湿的混合物料C，湿法混合用的液体为液态烃；

3)将步骤2)制得的湿的混合物料C在保护气氛下干燥，得到干的混合物料C；

4)将步骤3)中制得的干的混合物料C在保护气氛下焙烧反应；

5)在步骤4)中的焙烧反应结束后，进行降温结晶，得到粗制荧光粉结晶体；

6)将步骤5)制得的粗制荧光粉结晶体去杂，得到精制荧光粉结晶体；

7)将步骤6)制得的精制荧光粉晶体进行湿法研磨，然后经干燥制得无机氮化物发光材料粉料。

上述无机氮化物发光材料的制备方法，步骤2)具体操作为：将所述混合物料A和所述混合物料B放入搅拌釜内，并向搅拌釜内加入碳原子数为6-10烷烃，加入的烷烃的体积为所述混合物料A体积与所述混合物料B体积之和的3-5倍。