[发明专利]一种食品中化学残留物质的高通量分析方法

说明书

本申请公开了一种食品中化学残留物质的高通量分析方法，包括以下步骤：样品预处理、标准工作溶液配制和UPLC‑MS/MS测定，样品预处理包括以下步骤：①粉碎干燥，取动物源性食品，若为液体则浓缩，若为固体则搅碎并干燥；至含水量低于2%，粉碎过筛；②提取，取样品加定量的水、氯化钾和烟酰胺，55~60℃下搅拌反应5~10min，过滤取滤液；将滤液和壳聚糖按质量比1:0.3~0.4混合，45~50℃下搅拌反应5~10min，过滤，滤液在40~50℃下浓缩至含水量低于1%，得待测固体，将待测固体用初始流动相溶解，用于UPLC‑MS/MS测定，具有提高兽药提取率、适用于低含量兽药检测的优点。

技术领域

本发明涉及一种食品中化学残留物质的高通量分析方法。

背景技术

随社会工业化的发展，环境致病因素，如大气、水和食品污染，对健康的影响日益显著。食品的化学污染一直是受到广泛关注的环境致病因素。目前已知的外源性化学物质达500万种以上，其中至少6万种已经进入人们的生产和生活，如各种工业原料及产品、医药、农药、化妆品和生物毒素等。这些化学物质可通过食品的原材料生产、加工、烹调、包装、贮存和运输等环节进入食品成为食品污染物。食品污染物包括食品生产中使用的物质和在食品上市的其他环节引入的环境化学或生物污染物，如农药、兽药、霉菌毒素、工业污染物等。

兽药在防治动物疾病、提高生产率、改善畜产品质量方面起着十分重要的作用。然而，由于生产人员对科学知识的缺乏及一味地追求经济效益，致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在。随着人们对动物源性食品由需求型向质量型的转变，动物源性食品中的兽药残留已逐渐成为全世界关注的一个焦点。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品（如鸡蛋、奶品、肉品等）中原型药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质残留。滥用兽药极易造成动物源性食品中有害物质的残留，这对人体健康造成直接危害。对动物源性食品中的兽药残留进行监控的一个重要手段就是建立快速准确的残留分析方法。

申请公布日为2017年7月28日、申请公布号为CN106990195A的中国专利公开了一种检测动物源性食品中磺胺类、喹诺酮类兽药残留的方法，其包括（1）标准溶液的配制；（2）样品前处理；（3）液质分离检测；其通过1%甲酸乙腈提取、正己烷去脂，结合高分辨质谱检测兽药残留。

研究发现，磺胺类兽药的水溶性低，喹诺酮类兽药在水中有一定溶解度但其在有机溶剂中也有一定的溶解度，因此在采用现有技术的样品前处理方法时，在1%甲酸乙腈提取时，磺胺类兽药提取率有一定下降，而在正己烷去脂时磺胺类兽药和喹诺酮兽药均有一定的损失。现有技术中对磺胺类和喹诺酮兽药的提取仍有一定的改善空间，提高提取率可提高含量测定的准确率，降低分析样品的检测量，具有较为重要的价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种食品中化学残留物质的高通量分析方法，具有提高兽药提取率的优点。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种食品中化学残留物质的高通量分析方法，包括依次设置的样品预处理、标准工作溶液配制和UPLC-MS/MS测定，样品预处理包括以下步骤：

①粉碎干燥

取动物源性食品为待测样品，若待测样品为液体则将其在40~50℃下浓缩至含水量低于2%，粉碎过50~100目筛；若待测样品为固体则将其搅碎并在40~50℃下干燥至含水量低于2%，粉碎过50~100目筛；

②提取

取粉碎干燥后的待测样品，加水、氯化钾和烟酰胺，在55~60℃下搅拌反应5~10min，过滤取滤液，待测样品、水、氯化钾和烟酰胺的质量比为1:10~15:0.2~0.3:0.05~0.08；将滤液和壳聚糖按质量比1:0.3~0.4混合，在45~50℃下搅拌反应5~10min，过滤取滤液，将滤液在40~50℃下浓缩至含水量低于1%，得到待测固体，将待测固体用初始流动相溶解，用于UPLC-MS/MS测定。