[发明专利]一种食品中化学残留物质的高通量分析方法

权利要求书

1.一种食品中化学残留物质的高通量分析方法，包括依次设置的样品预处理、标准工作溶液配制和UPLC-MS/MS测定，其特征是，

(1)样品预处理

①粉碎干燥

取动物源性食品为待测样品，若待测样品为液体则将其在40～50℃下浓缩至含水量低于2％，粉碎过50～100目筛；若待测样品为固体则将其搅碎并在40～50℃下干燥至含水量低于2％，粉碎过50～100目筛；

②提取

取粉碎干燥后的待测样品，加水、氯化钾和烟酰胺，在55～60℃下搅拌反应5～10min，加入金属有机框架材料UIO-66、纳米二氧化钛和聚乙二醇2000，搅拌分散5～10min，过滤取滤液，待测样品、水、氯化钾、烟酰胺、金属有机框架材料UIO-66、纳米二氧化钛和聚乙二醇2000的质量比为1:10～15:0.2～0.3:0.05～0.08:0.01～0.02:0.01～0.02:0.01～0.02；将滤液和壳聚糖按质量比1:0.3～0.4混合，在45～50℃下搅拌反应5～10min，过滤取滤液，将滤液在40～50℃下浓缩至含水量低于1％，得到待测固体，将待测固体用初始流动相溶解，用于UPLC-MS/MS测定；

(2)标准工作溶液配制

准确称取所有目标兽药的标准品，用初始流动相配制成1000mg/l的标准储存液，用初始流动相将标准储存液稀释至5个浓度点，将该5个浓度点作为标准工作溶液；所述目标兽药选自磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑和/或磺胺喹噁啉；

(3)UPLC-MS/MS测定

色谱条件：Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱，流动相A为甲醇，流动相B为1wt％的甲酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱；以体积比计，梯度洗脱程序为：0～2.0min， 10％的流动相A+90％的1wt％的甲酸水溶液，2.1～8.0min， 30％的流动相A+70％的1wt％的甲酸水溶液，8.1～14.0min， 90％的流动相A+10％的1wt％的甲酸水溶液，14.1～16.0min， 10％的流动相A+90％的1wt％的甲酸水溶液；

质谱条件：电喷雾离子源ESI+，温源为110℃，脱溶剂温度为350℃，脱溶剂气流速度为600L·h^-1，锥孔反吹气流温度为50L·h^-1，质谱扫描方法为多时间段的多反应检测扫描方法。